Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

V - объем раствора , идущий на титрование взятого объема раствора 1 (в контроле) , мл;

V - объем раствора Ыа2520э, пошедший на титрование навески, мл$ - нормальность раствора

N

Na7S203;

71,05 - эквивалент ОМУ,

g - навеска, г.

Для определения метилурацила алик- воту водного раствора из той же навески выдерживают с избытком 0,05 N раствора КВг03 в течение 40-50 мин. Избыток реагента определяется иодо- метрически. Разница в расходе двух окислителей КВг03 и I соответствует содержанию метилурацила.

Содержание метилурацила рассчитывается по формуле

МУ

ГУ Nr(Vb-V,)-N -V3.Nt331,52j

де V0, V15 N.

g-10 - как указано выше;

25

30

35

V - объе м взятого раствора КВг03, мл; N - нормальность раствора КВгОэ; УЗ - объем раствора

NazSa03, пошедший на титрование избытка КВгОэ, мл;; 31,52 - эквивалент МУ;

g - навеска, г.

Относительная погрешность его опеделения не превышает 0,5%.

В табл. 1 приведены результаты опеделения ОМУ в искусственных смесях. одержание обоих компонентов может быть определено и по отдельным навесам. Содержание ОМУ оценивается по расходу йода, суммарное содержание ОМУ и МУ определяется по расходу бро- мата. Разница в расходе этих окислителей соответствует содержанию метилурацила.

В табл. 2-4 приведены данные анализа образца ОМУ (Л) и результаты статической обработки этих данных.

50

5

0

5

Содержание ОМУ в этом образце (%) 93,23+0,27; содержание МУ (%) 6,26+ +0,23, относительная ошибка соответ- ственно 0,29 и 3,69%.

Пример 1. Навеску продукта ОМУ(Л) 0,3846 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в колбу на 400 мл и растворяют в 200 мл воды

Q

при нагревании до 80 С. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки. В аликвоте 25 мл содержится 0,3846 г образца.

Две аликвоты по 25 мл вносили в колбы с притертыми пробками на 250 мл, добавляли 25 мл воды, 10 мл 0,1 н. раствора I (пипеткой), перемешивали и оставляли в темноте на 30 мин, затем титровали 0,0506 н. раствором Na2Sa03. На титрование пошло 9,17 и 9,14 мл, среднее 9,15 мл. На контроль - 10 мл раствора I i - расходуется 19,13 мл 0,0506 н. раствора Na2Sa03.

7 пну. О9,13-9,15)-71,05-0,0506 /« ОМУ0,0384640

0

5

93,29.

Взято Т ,0506

ВЗЯТО Ia j-j Г

1000 9,15-0,0506

лось -юоо

на реакцию с ОМУ (19,13-9,15)-0,0506

экв, остаизра сходовано

1000

0,505 г-экв.г-экв.

Эквивалентный вес ОМУ 71,05, от93,29.

nMV 0,505-71,05400 СЮДа % °МУ 1000.0.03846

0

Две такие же аликвоты вносили в колбы на 250 мл, содержащее 25 мл воды и 20 мл раствора НС1, 1:3 (об.), добавляли 20 мл 0,0500 н. раствора бромата калия, перемешивали и оставляли на 40 мин. Затем добавляли 0,15 г KI, выдерживали 5 мин в темноте и титровали 0,0506 н. раствором NaaS203.

На титрование пошло 8,33 и 8,18 мл. Среднее - 8,25 мл.

I

Изобретение касается аналитической химии, в частности раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси, что может быть использовано для оценки технического продукта в их производстве. Цель - повышение точности и упрощение процесса. Последний ведут параллельным титрованием двух аликвот анализируемой пробы тиосульфатом натрия с предварительной обработкой избытком йода одной аликвоты и избытком бромата калия и HCL другой. Определяемая разница в расходе двух окислителей КВО 3 и J 2 соответствует содержанию метилурацила, а содержание оксиметилурацила определяют по ф-ле [(V 0-V 1)N .71,05]/Q .10, где V 1 и V 1 - объем растворов NA 3S 2O 3, идущих на титрование взятого объема раствора J 2 (в контроле) и навески, мл

N 1 - нормальность раствора NA 2S 2O 3

71,05 - эквивалент оксиметилурацила

Q - навеска, г. Относительная погрешность определения @ 0,5% при возможности четкого определения эквивалентной точки, что не достигалось в известном анализе. 4 табл.

% МУ

,0500-(19,13-9,15). 0,0506-8,25-0,,52 0,03846-10

,0500 Взято бромата „- г-экв,

на титрование оставшегося бромата израсходованот. е. расход

8,25-0,0506„on

--foOO Nar4°3.

бромата на оки/-51578646

ние ОМУ и МУ составляет 0,0500-8,25-0,0506 1000

О Sft . пп г-экв. На реакцию с ОМУ из1UUU T 0,505 сходовано т -

г-экв

1000 г эквт.е.

7 /о

5

50 на КВ 10 НС K ва 5 i

на реакцию МУ расходуется бромата

0,583-0,505

- - ..- г-экв. Эквивалентный вес

метилурацила в этой реакции 31,52.

6,39.

7Mv (0,583-0,505).31,52-100 /01000 0,03846

Пример 2. Аналогично готовят раствор навески 0,3995 г продукт ОМУ(Л). В аликвоте 25 мл содержится 0,03995 г продукта.

Две апиквоты с 25 мл воды и 10 мл раствора 1г оставляли на 40 мин. Ня титрование расходуется 8,786 и 8,74 мл 0,0506 н. раствора Na2Sa03, среднее 8,76 мл. На контроль идет 19,13 мл раствора ).

(19,13-8,76).О,0506-100 /о иму1000.0,03995

0,525-100 1000-0,03995

93,32.

Две аликвоты с 25 мл воды, 20 мл раствора НС1 (1:3) и 20 мл 0,0500 н. раствора КВгО э оставляли на 50 мин. Затем добавляли KI и титровали 0,0506 н. раствором . Пошло на титрование 7,755 и 7,93 мл, среднее 7,84 мл. Взято КВгОз2 в 05

1,000

1000 Г 0.397 1000

35

% ОМУусл- % ОМУ 100, 1,60%.

Эта разница соответству жанию МУ. Эквиваленты МУ и акции с КВгОэ соответствен и 71,05.

экв, осталось

7,84 -0,0506 40 % м ( ОМУусд-% ОМУ)

экв,

1000 прореагировало

1,60-0,444 0,71.

0,603 1000

г-экв.

- м (0,603-0,525) 31,52-100 1000 0,03995

6,15.

Пример 3. Анализ образца ОМУ (3). Навеску продукта 0,04810 г, растворенную в 50 мл воды при нагревании, оставляют с 10 мл 0,1 н. раствора на 30 мин. Затем производят титрование 0,0506 н. раствором (с крахмалом), пошло 5,76мл. На титрование 10 мл раствора в контроле идет 19,03 мл раствора .

7 пму - ( 9,03-5,76)-0,0506.100 т /о ишЮОО-0,04810

99,18.

Навеску 0,05005 г, растворенную в

50 мл воды при нагревании, оставляют на 40 мин с 20 мл 0,0502 н. раствора КВгОэ в присутствии 20 мл раствора НС1 (1:3). Затем добавляют 0,15 г KI и через 5 мин производят титрование раствором , идет 5,83 мл. При расчете на ОМУ условно i

% ОМУ

(20-0,0502-5,83-0,0506) -71,05 -100 1000-0,05005

20

100,78.

Взято КВгО.

20-0,0502

г-экв, на

5

0

5

э 1000

титрование КВгО3, оставшегося от реакции ОМУ и МУ, идет 5,83 мл 0,0506 ь раствора , т.е. осталось .. . 5,83 0,0506 КВг°э 1000 Г ЭКВИз результатов двух анализов можно вычислить содержание МУ:

% ОМУусл- % ОМУ 100,78-99,18 1,60%.

Эта разница соответствует содержанию МУ. Эквиваленты МУ и ОМУ в реакции с КВгОэ соответственно 31,52 и 71,05.

31,52 71 ,05

1,60-0,444 0,71.

45 Формула изобретен)

0

Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смес:. с использованием обработки броматом калия и титрования, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, определение проводят параллельным титрованием тиосульфатом натрия двух аликвот анализируемой пробы, предваритепьно обрабатывая избытком иода одну аликвоту и избытком бромата калия и хлористоводородной кислоты другую.

Определение ОМУ ввискусствеиных смесях

Таблица 2 Определение ОМУ в образце ОМУ (Л)

I

Таблица 3 Определение содержания МУ в образце ОМУ (Л)

Таблиц

Таблица 4 Результаты статистической обработки данных анализа образца ОМУ (Л)

Компонент

l-L..J....jL7nZL313I ± LQl

отн.

6

7

93,23 6,21

Продолжение табл. 3

отн. %

0,112 0,098

0,27 0,23

0,29 3,69