Способ определения сульфенамида М Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

00 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфенамида-М, который используется в качестве ускорителя вулканизации каучука. Известен способ определения суль фенамида-М путем растворения навески анализируемого вещества в уксусной кислоте с последующим окисление сульфенамида бромом при титровании полученного раствора бромид-броматом пот енциометрическим методом с каломельным и платиновым электродами l . Недостатком этого способа являет ся малая точность (1%) и селективность. Наиболее близким к изобретению .по технической сущности и достигаемому результату является способ определения сульфенамида путем раство рения навески анализируемого вещест ва в этиловом спирте, добавлении из бытка 5%-ного раствора хлористого олова и 2 М хлористоводородной кислоты в соотношении 2:1, выдерживани в течение 20-30 мин, разбавлении раствора до 100 мл, перенесении аликвоты 50 мл в стакан на 250 мл, содержащем 1-2 г нитрата аммония и 25%-ный водный раствор аммиака с последующим титрованием выделившего ся 2-л еркатобензтиазола (каптакса) свежеприготовленным раствором нитра та серебра амперометрическим методом с вращающимся платиновым и меркурио датным электродами Гз}. Недостатком этого способа являетс малая точность (3%) и селективность Цель изобретения - повышение точ ности и селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сульфенамида путем растворения анализируемой пробы в изопропиловом спирте, добавляют растворы иодида калия и серной кислоты при .массовом соотношении концентрированная серная кислота:изопропиловый спирт, равном 1:(30-50) и титруют полученный раст вор тиосульфатом натрия по.тенциомет рическим методом с платиновым и хл0рсеребряньни электродами. Использование в качестве растворН11 елей других спиртов замедляет растворение и увеличивает продолжительность анализа. Применение других электродов ведет к уменьшению скачка титрования, а следовательно, к снижению точности способа. Увеличение содержания кислоты способствует побочной реакции окисления иодида калия кислородом воздуха и увеличивает оЩибку способа, недостаток кислоты ::;едет к тому,что реакция идет не до конца, фиксирование точки эквивалентности не четкое и ошибка определения растет. Оптимальное соотношение кислоты и спирта 1:40. Пример. Навеску сульфенамида (0,1 г) взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в бюкс емкостью 100 мл, растворяют в 20 мл изопропилового спирта, предварительно перегТУ 6-09-402нанного из марки -75 при нагревании до 35-40С. Затем после охлаждения до 20-22 0 приливают 5 мл 20% водного раствора иодида калия и 2,5 мл 20%-кого водного раствора серной кислоты (в пересчете на концентрированную серную кислоту марки ЧДА/ ГОСТ 4204-77, массовая доля 93,6-95,6 и изопропиловый спирт берут 1:40), перемешивают, закрывают бюкс крышкой и ставят в темное место на 10-15 мин. После чего титруют пробу потенциометрически тиосульфатом натрия на приборе рК-340, класс точности 0,5 с платиновым и хлорсеребряным электродами. Скачок соответствует области потенциалов 210-130 мВ,, при этом , равно 40 мВ, что является вполне удо)ЗлетворительнЕлм для определения эквивалентной точки титрования. Вычисление содержания сульфенамида (СА) производят по формуле еёс.% СД Q а; 10 У но aS ,( где 126 - г-экв сульфенамида; - объем тиосульфата,, пошед°i1 ший на титрование пробы,мл; - навеска сульфенамида, г; f - - нормальность тиосульфата, , г экв/л. Результаты определения искусствен-,, ых смесей приведены в таблЛ. Таблица 1

.В табл,2 приведены результаты определения при различных соотношениях серной кислоты и изопропилового

спирта, а также результаты сравнительного анализа предлагаемым cnoiO боМИ известным.

Таблица 3

продолжение табл. 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФЕНАМИДА-М, включающий растворение анализируемой пробы в спирте, обработку химическим реагентом в кислой среде и титрование, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности и селективности способа, анализируемую пробу растворяют в изопропиловом спирте, добавляют растворы иодида калия и серной кислоты при массовом соотношении концентрированная серная кислота: изопропиловый спирт, равном 1:

Абсолютная схиибка определения чем определению не мешает присутстсульфенамида предлагаемым способом вующий в смеси каптакс. Продолжительне превышает 0,7%, что в 4 раза мень-20 ; ность анализа по сравнению с известше, чем по известному способу, при- ; ным способом сокращается на 25-30 мин.