Способ определения диизопропилксантогендисульфида Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

ИзЪбретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических дисульфидов, в частности диизопропилксантогендисульфида (дипроксида) , используемого в качестве регулятора молекулярной массы при получении каучуков и латексов.

Целью изобретения является шение точности и экспрессности определения .

Пример 1. Определение дипроксида в нитрилакриловой кислоте (НАК).

В колбу вводят пипеткой 1 мл раствора пробы (0,43 мг-экв), 10 мл ДМФ, 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия (1,8-кратный избыток), выдерживают 5 мин, добавляют 120 мл воды, нейтрализуют 20%-ным раствором уксусной кислоты по тимолфталеину до исчезновения голубой окраски и титруют 0,1 У раствором йода в присутствии крахмала до появления синей окраски. Параллельно проводят холостой опыт.

Концентрацию дипроксида (в %) вычисляют по формуле

X (У-Уц -У)-Н-135 100 m 1 000

(О

где V и Vy - объемы раствора йода, израсходованные соответственно на титрование пробы н холостого опыта, мл;

135 - масса эквивалента дипроксида;

Н - концентрация иода в растворе, г/моль;

m - масса навески анализируемой пробы, г;

Сл

СЛ СЛ

О ОЭ СП

V - поправка на содержание трет-додецилмеркаптана (ТДМ), мл

(при отсутствии ТДМ равна нулю), которую рассчитывают по формуле

V

т- 1000 N101 100

(2)

10

20

25

30

де X - концентрация ТДМ, %, найденная известным методом;

101 - масса эквивалента ТДМ.

Содержание дипроксида в пробе - 12,0%.

Результаты двух параллельных опре- § елений: 11,9 и 12,0%. Продолжительость определения 10 мин.

Пример 2, Определение дипросида в НАК при производстве каучу- ков СКН-18 (концентрация дипроксиа 15%) проводят по методике примера 1. Пробу вводят в количестве 0,56 мг-экв, избыток гидроксида калия равен 1,35, время обработки 10 мин, нейтрализацию проводят по фенолфталеину. Результаты параллельных определений составляют 14,9 и 14,9%. Продолжительность определения 15 мин.

Пример 3. Определение дипроксида в НАК при производстве ка- учуков СКН-26 (концентрация дипроксида 17%) проводят по методике примера 1 . Пробу -вводят в количестве 0,63 мг-экв, избыток гидроокиси калия равен 1,2, воду вводят в количестве 10 ч на 1 ч. растворителя. Результаты параллельных определений составляют 17,1 и 17,0%. Продолжительность определения 10 мин.(

П р и м е р 4.Определение концентрации основного вещества в техническом дипроксиде проводят по методике примера 1. Пробу вводят в количестве 0,38 мг-экв, избыток гидроокиси калия равен 2,0. Нейтрализацию проводят по крезолфталеину. Результаты параллельных определений составляют 96,2; 96,7 и 97,0%. Продолжительность определения 10 мин.

Пример 5. Определение концентрации основного вещества в техническом дипроксиде проводят по методике примера 1. Пробу вводят в количестве 0,63 MI-экв, избыток гидроокиси калия равен 1,2.

Результаты параллельных определений составляют 97,8, 98,2 и 98,5%. Продолжительность определения 10 мин.

35

40

45

50

55

0

5

0

§

5

0

5

0

5

Пример 6. Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТДМ при производстве каучуков СКС-30 проводят по методике примера 1 (концентрация дипроксида 0,28%).

В колбу вводят 10 мл анализируемого раствора, 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия (избыток 6,0), Концентрация ТДМ, определенная известным методом, равна 0,75%. Поправка на ТДМ, рассчитанная по формуле (2), равна 7,4 мл.

Результаты параллельных определений составляют 0,29 и 0,29%. Продолжительность определения 10 мин.

Пример 7. Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТДМ при производстве каучуков СКМС-30 (концентрация дипроксида 1,0%). В колбу вводят 2 мл анализируемой пробы, 2 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия (избыток 3,0). Концентрация ТДМ, определенная известным методом, равна 2,25%. Поправка на ТДМ, рассчитанная по Формуле, равна 4,6 мл. Результаты параллельных определений составляют 0,98 и 1,00%. Продолжительность определения 10 мин.

Пример 8. Определение концентрации дипроксида в НАК при производстве бутадиен-нитрильных каучуков СКН-26 (концентрация дипроксида 18%) проводят по методике примера 1. Избыток гидроксида калия равен 1,1.

Результаты параллельных определений составляют 15,8 и 16,4%.

Пример 9 (контрольный на время обработки химическим реагентом). Определение концентрации дипроксида в НАК при производстве бутадиен-нит- рильных каучуков СКН-26 (концентрация дипроксида 17%) проводят по методике примера 1. Избыток гидроокиси калия равен 1,2, время обработки 3 мин. Результаты параллельных определений составляют 15,9 и 16,3%.

Пример 10. Определение концентрации дипроксида в НАК при производстве бутадиен-нитрильных каучуков СКН-18 (концентрация дипроксида 15%). Избыток гидроокиси калия равен 1 ,35.

Результаты параллельных определений составляют 15,0 и 15,1%. Продолжительность определения 1 0 мин.

Пример 11. Определение концентрации дипроксида в НАК при про5

изводстве каучуков СКН-18 (концентрация дипроксида 15%) проводят по методике примера 1. Перед титрованием вводят 80 мл воды (соотношение вода:ДМФ 8:1).

Результаты параллельных определений составляют 16,2 и 15,8%. Завышение результатов связано с нечетким переходом окраски.

Пример 12 (по известному способу). Определение концентрации дипроксида в НАК в присутствии ТДМ при производстве каучуков СКМС-30 (концентрация дипроксида 1,0%). В ко бу на 250 мл вводят цилиндром 100 мл воды, пипеткой 1 мл раствора дипроксида, перемешивают и отфильтровываю выпавший осадок дипроксида через широкопористый бумажный фильтр (красная лента). Колбу и осадок на Фильтре промывают 30 мл воды, фильтр с осадком переносят в ту же колбу, вводят 25 мл уксусной кислоты и перемешивают до растворения дипроксида. В колбу вводят пипеткой 25 мл 0,Ш раствора бромид-бромата (2-кратный избыток) и цилиндром 10 мл НС1 (100 М кислоты на 25 М бромид-бромата). Через 30 мин добавляют 20 мл 10%-ного раствора йодидэ калия и титруют выделившийся йод 0,1 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. Параллельно проводят холостой опыт. Концентрацию дипроксида в процентах вычисляют по формуле

X

(Vt -V-V)H М 100 К

q у 1000

(3)

де V и V,

- объемы раствора тиосульфата натрия, израсходо- ч- ванные на титрование пробы, и контрольного

опыта, соответственно, мл; мэлярная концентрация тиосульфата натрия,

$ ль/л;

М - малярная масса экви- вйлента дипроксида, г/моль ,

коэффициент, зависящий

от условий опыта и

структуры вещества,

равный 25;

коэффициент разбавления

пробы;

объем пробы, мл;

поправка на содержание

ТДМ, мл, определяемая

с помощью выражения

V

X,-q-y -1000

N M IOO K

где Х4 - концентрация ТДМ в КАК,%,

найденная известным методомJ у - коэффициент, равный-8, М - масса-эквивалент ТДМ.

Концентрация ТДМ, определенная известным методом, равна 2,25 мас.%. Поправка на ТДМ равна 8,91 мл. Результаты цараллельных определений концентрации дипроксида в НАК составляют 0,95 и 0,96%. Продолжительность определения 2,0 ч.

Пример 13. Определение концентрации основного векгества в техническом дипроксиде (концентрация основного вещества 96%) проводят по методике примера 12. Избыток бромид- бромата равен 2,35. Результаты параллельных определений составляют 108,5 и 102,4%. Продолжительность определения 2,0 ч.

Сравнительные данные по определению дипроксида приведены в таблице. Формула изобретения

Способ определения диизопропил- ксантогендисулъфида, включающий растворение пробы в органическом растворителе, обработку раствора реагентом и титрование, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности способа, в качестве растворителя используют диме- тилфсрмамид, в качестве реагента - гидроксид калия в 1,2-3,0-кратном избытке, перед титрованием пробу раз бавляют водой в 10-12 раз и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 9-8, а титрование проводят раствором йода.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения диизопропилксантогендисульфида (дипроксида), применяющегося в качестве регулятора молекулярной массы при получении каучуков и латексов. Цель - повышение точности и экспрессности анализа. К пробе добаввляют диметилформамид, 22%-ный раствор гидроксида калия, выдерживают 5 мин, добавляют воду, нейтрализуют 20%-ным раствором уксусной кислоты по тимолфталеину и титруют раствором йода в присутствии крахмала до появления синей окраски. Параллельно проводят холостой опыт. Затем вычисляют концентрацию дипроксида в пробе. Относительная ошибка анализа в 4 - 20 раз меньше, чем в известном случае, при снижении продолжительности анализа с 2 ч до 10 мин. 1 табл.