Способ раздельного количественного определения метилурацила и оксиметилурацила Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного количественного определения метилурацила и оксиметилурацила в их смеси.

Целью изобретения является повышение селективности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Навеску продукта 0,05190 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в колбу на 250 мл и растворяют в 50 мл воды при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью до 80°С. После охлаждения на

воздухе в раствор вносят 0,3 г бромида калия, 20 мл раствора НС1 (1:3 по объему - готовят смешением 100 мл 36%-ной соляной кислоты с 300 мл дистиллированной воды), 2 капли раствора метилового оранжевого и при энергетическом встряхивании титруют 0,05 и. раствором бромата калия, сначала с обычной скоростью, а в конце по каплям до обесцвечивания индикатора. Параллельно проводят холостой опыт.

В оттитрованный раствор вводят пипеткой 5 мл 0,05н раствора бромата калия. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 40 мин. ЗаЈь

00 СО СО СЛ

00

тем добавляют 0,15 г йодида калия, выдерживают 5 мин в темноте и выделившийся йод оттитровывают 0,05н. раствором тиосульфата натрия до обес- с цвечивания фшдикатор - крахмал). Общая продолжительность одного определения 50 мин.

Содержание метилурацила (МУ мас.%) рассчитывают по формулеJQ

(О

20

25

30

7 МУ (Уг-Уз.)-И.у63,5МОО ° . g-1000 ..

де избыточный объем раствора

бромата калия, мл; 15 3 объем раствора бромата калия, эквивалентный оставшемуся количеству брома, мл; N - нормальность раствора бромата калия; 63,05 - эквивалент метилурацила;

g - навеска, г.

Содержание оксиметилурацила (ОМУ ас.%,) рассчитывают по формуле

7AMV - tv«-(Vg -Уз)- N-71,05400

/о UMJ - - ..

glOOO(2)

де V1 - объем раствора бромата калия , идущий на титрование до обесцвечивания индикатора, с учетом холостого опыта, мл;

-Vj - объем раствора бромата калия, эквивалентный расходу брома на одну стадию реакции метилурацила, мл; N - нормальность раствора бромата калия; g - навеска, г.. 4Q

8табл.1 И 2 приведены данные анаиза образца ОМУ (Л) и результаты статистической обработки этих данных. Содержание метилурацила в этом образце, % 5,36+0,12, оксиметилурацила 94,15±0,28. Относительная ошибка определения соответственно 2,2 и 0,30%.

Пример 2. В условиях примера 1 определяют содержание- оксиметилурацила и метилурацила в искусствен- 50 ных смесях. Результаты анализа приведены в табл.3.

Время выдержки после добавления раствора бромата калия 40 мин, кроме опытов 5 и 6, где оно составляет 5 50 мин. Дальнейшее увеличение време- ни выдержки приводит к дополнительным затратам времени на проведение анали45

35

сJQ

20

25

30

15

за, уменьшение до 30 мин, приводит к заниженным результатам для метилура- цила.

Ниже приведены примеры расчета со-, держания искусственных смесей для образцов 4 и 7.

П р и м е р 3. Анализ искуственной смеси 49,68 мг стандартного образца . оксиметилурацила с 2,50 мг метилурацила (образец № 7 в табл.3).

Навеска 52,18 мг (в ней содержится МУ 4,79%, ОМУ - 95,21%).

На прямое титрование идет 14,56мл 0,0505 н. раствора бромата калия, на контроль идет 0,04 мл; V, 14,52 мл.

Добавляют 5,00 мл (V2 ) 0,0505 н. раствора бромата калия, после 40 мин выдержки, внесения йодида калия и выдержки в темноте 5 мин выделившийся йод оттитровывают. Идет 4,22 мл 0,0500 н, раствора тиосульфата натрия.

Количество тиосульфата натрия, пошедшее на титрование, эквивалентно количеству йода, а также присутствующего (непрореагировавшего) брома.

Было взято

5,0«0,0305

1000

г-экв бро

мата калия, т.е. столько же брома. С 4,22.0,0500

Осталось брома

1000

г-экв.

Для упрощения расчетов выражают число г-экв оставшегося брома через число г-экв бромата. Эти величины равны

4,220,0500 1000

Уг 0,0505

Гбш5

V.

v2-vs

4,18 мл;

4,22-0,0500 0,0505

5,00-4,18 0,82 мл.

0,82 мл 0,0505 н.раствора бромата калия пошло на реакцию с метилураци- лом во второй стадии.

Число г-экв бромата калия

0,82 0,0505

---ГлТГл равно числу г-экв мет

тилурацила, т.е. количество метилурацила в навеске равно

0 82 ogo05 63 0 6305 - экв- вес

метилурацила в одной стадии).

7 MV 0.82;0.0505.63,05- 10000-0,05218

100

5,00.

1483358

что соответствует 4,535 0,0500

0,0505

Изобретение касается аналитической химии, в частности раздельного количественного определения смеси метилурацила и оксиметилурацила. Анализ ведут растворением пробы в воде, добавлением избытка бромида калия и HCL с последующим титрованием броматом калия до появления избытка брома. Затем вводят избыток бромата калия, выдерживают в течение 40-50 мин и титруют полученную смесь тиосульфатом натрия. Эти условия позволяют селективно определять метилурацил и оксиметилурацил из одной навески при их совместном присутствии. Относительная ошибка определения указанных веществ составляет 2,2 и 0,30% соответственно. 3 табл.

В отсутствие других примесей содержание ОМУ может быть определено по разности 100,0-5,00 95,0%

Однако для определения содержания оксиметилурацила в присутствий- примесей используют данные прямого титрования . При этом с бромом реагирует не только ОМУ, но и метилурацил по первой стадии. Количества брома, идущие на реакцию с метилурацилом н% каждой стадии, равны. На реакцию с ОМУ рас- ходуется 14,52-0,82 13,70мл 0,0505 н. раствора бромата калия. Прореагировало

с ОМУ

13,70- 0,0505 1000

г-экв. бромата,

столько же г-экв ОМУ было. Экв.вес ОМУ 71,05.

% ОМУ

13,700,050571,05ЧОО 1000

25

0,05218

- 94,2.

Полученные результаты согласуются с исходными,.

Пример 4. Анализ искусственной смеси 122,39 мг стандартного об-- 30 разца ОМУ с 1,61 мг МУ (образец 4 в табл.3).

Навеска 0,1240 г, в ней содержание МУ 1,30%, ОМУ - 98,70%.

При прямом титровании расход

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно определять метилурацил и оксиметилурацил из од ной навески при их совместном прису ствии.

Формула изобретени

Способ раздельного количественно го определения метилурацила и окси- метилурацила в их смеси титрованием раствора анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с . целью повышения селективности спосо ба, анализируемую пробу растворяют в

0,0505 н. раствора бромата калия сое- воде, добавляют избыток бромида катавляет 34,46 мл, на контроль идет

0,04 мл, V 34,42 мл. Избыток

0,0505 н. раствора бромата калия

5,00 мл (V ). При иодометрическом

окончании анализа пошло 4,535 мл

0,0500 н раствора тиосульфата натрия,

40

лия, хлористоводородную кислоту и титруют броматом калия до появления избытка брома, вводят избыток бромат калия, выдерживают в течение 40 - 50 мин и титруют полученную смесь тиосульфатом натрия.

4,48 мл (Vj) 0,0505 н. раствора 5 бромата калия.

МУ

(Vg-Vg)-N 63,05-100

1000 g (5,00-4,48). 0,0505.-63,05

10-0,1240 1,34%.

ОМУ

((Va-Vj)-N-71 ,05-100 1000 g

(34,42-0,52) -0,0505 10-0,1240

98,1%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно определять метилурацил и оксиметилурацил из одной навески при их совместном присутствии.

Формула изобретения

Способ раздельного количественно-. го определения метилурацила и окси- метилурацила в их смеси титрованием раствора анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с . целью повышения селективности способа, анализируемую пробу растворяют в

лия, хлористоводородную кислоту и титруют броматом калия до появления избытка брома, вводят избыток бромата калия, выдерживают в течение 40 - 50 мин и титруют полученную смесь тиосульфатом натрия.

Анализ исхусетвмпн смесей охснметилуряиш н м«тилур«цкл«

Таблица 2

Таблица J