Способ люминесцентного определения микроколичеств тулия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

1

(21)4420804/31-26

(22)10.05.88

(46) 15.07.90. Бол. У 26

(71)Физико-химический институт им. А.В.Богатского

(72)С.В.Белътюкова, Т.Б.Кравченко и А.В.Егорова

, (53) 543.062(088.8) (56) Егорова А.В., Бельтюкова С.В., Кравченко Т.Б., Полуэктов Н.С. Люминесцентные свойства соединений тулия с налидиксовой кислотой и использование его в анализе. - Украинский химический журнал, 1987, № 2, с. 184-187.

(54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ТУЛИЯ

(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения тулия в оксидах редкоземельных элементов. Целью изобретения является определение тулия в присутствии тербия. Способ включает перевод анализируемых оксидов редкоземельных элементов в хлориды, образование комплексного соединения тулия с 1-ЭТИЛ-1,4-дигидро- 6, 7-метилендиоксн-4-оксихинолин-3-кар- боновой кислотой (оксолиниевая кислота) в присутствии уротропина (рН 7,8- 8,5) и регистрацию интенсивности люминесценции комплекса при Л По(кс 480 нм. Определение тулия возможно при соотношении Tm:Tb 10:1.Предел обнаружения тулия составляет 0,1%. 1 табл.

а

8

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения тулия в оксидах редкоземельных элементов. Целью изобретения является определение тулия в присутствии тербия. Способ включает перевод анализируемых оксидов редкоземельных элементов в хлориды, образование комплексного соединения тулия с 1-этил-1,4-дигидро-6,7-метилендиокси-4-оксихинолин-3-карбоновой кислотой (оксолиниевая кислота) в присутствии уротропина (PH 7,8-8,5) и регистрацию интенсивности люминесценции комплекса при λ макс=480 нм. Определение тулия возможно при соотношении T M:T B=10:1. Предел обнаружения тулия составляет 0,1%. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам анализа высокочистых оксидов редкоземельных элементов на содержание в них .микропримесей тулия.

Целью изобретения является определение тулия в присутствии тербия.

Приме р . Навеску оксида гадолиния массой 10 г растворяют в соляной кислоте, избыток последней удаляют упариванием, влажный остаток растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают водой до метки. Исходный анализируемый раствор содержит JOO мкг/мл оксида гадолиния. Определение тулия проводят по методу добавок. Для этого в три пробирки помещают по- 1,0 мл анализируемого раствора, в две

из них добавляют различные количества хлорида тулия. Затем вводят 5 мл 0,01 моль/л раствора 1-этил-1,4-дигид- ро-6,7-метилендиокси-4-окспх1П О чип- 3-карбоновой кислоты, 0,-f t J -- 1 м о раствора уротрошша рН 7,8 и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой. Через 10 мин регистрируют интенсивность люминесценции тулия в области 450-519 нм при AMWKC 480 нм. Люминесценцию возбуждают ртутно-кварце- вой лампой СВД-120 со светофильтром УЛС-2. По величине пиков интенсивности люминесценции пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание тулия.

В таблице приведены результаты определения тулия в присутствии тербия.

Из таблицы следует, что определение тулия известным способом возможСг

а

но при соотношении Tm:Tb 1000:1, в предложенном способе соотношение, Tm:Tb -10:1.

При значениях рН 8,5 и рН Г 7,8 наблюдается уменьшение интенсивности люминесценции комплекса.

Предел обнаружения тулия составляет 0,1%.

Формула изобретения

Способ люминесцентного определения микроколичеств тулия в оксидах

Предлагаемый

способ

GckOa0,200,050,19

GdjOj1,00,10,98

сагОэ2,00,21,98

Известный

способ

СсЦ031,00,0011,04

СсЦОэ1,00,01

С ЦОЭ1,00,02

редкоземельных элементов, включающий введение в анализируемую пробу комп- лексообразующего реагента в присутствии уротропина с последующей регистрацией интенсивности люминесценции тулия, отличающийся тем, что, с целью определения тулия в присутствии тербия, в качестве комп- лексообразующего вещества используют 1-ЭТИЛ-1,4-дигидро-б,7-метилендиокси- 4-оксохинолин-З-карбоновую кислоту, а определение проводят при рН 7,8 - 8,5.