Способ определения содержания азотной кислоты в смеси HNO @ -NO @ куба ректификационной колонны Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Р1 00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной для очистки теплоносителя типа интрина от примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и других примесей. Цель изобретения - сокращение времени, упрощение определения и расширение диапазона измеряемых концентраций. Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждения с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1 - 0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас.% и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас.% за 15 мин. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к области контроля состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной для очистки теплоносителя типа нитрин от примесей, в частности от азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя нитрин от азотной кислоты и других примесей.

Цель изобретения - сокращение времени, упрощение определения и расши-f рение диапазона измеряемых концентраций.

Пример 1. В условиях работы энергетической установки в измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 30°С. В ячейку добавляют 94 мл смеси из колонны с содержанием

к

О1 Јь

оксида азота, 0,1 мас.% и азотной кислоты 5 мас,%. Смесь в ячейке расслаивается. При диаметре ячейки 50 мм по табличным данным находят содержание азотной кислоты. Найдено азотной кислоты 55 мас„%. Время анализа составляет 10-15 мин. После выполнения анализа, выполняемого без разгерметизации установки, смесь сливают самотеком в куб ректификационной колонны. Правильность полученных результатов подтверждена анализом искусственных смесей. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,03.

Результаты анализа различных смесей куба ректификационной колонны по примерам 2-10 представлены Б табл. 1. Пример 11, В измерительную ячейку отводят 180 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 35 С. В ячейку добавляют 130 мл смеси из колонны с содержанием оксида азота 092 мас.% и азотной кислоты 5 мас.%. Смесь в ячейке расслаиваетг ся. Высоты нижнего и верхнего слоев равны 65 мм. По табличным данным находят содержание азотной кислоты. Найдено.азотной кислоты 54 мас,%.

Пример 12. В измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификационной колонны1 и охлаждают до 40°С. В ячейку добавляют 100 мл смеси из колонны с содержанием оксида азота,0915 мас,% и азотной кислоты 3 мас.%о Смесь в ячейке расслаивается о Высоты верхнего и нижнего слоев равны 52 мм. Найдено азотной кислоты 56 мас.%.

Примеры 13-21.выполнены в условиях примера 1, Результаты приведены в табл. 2,

1580254

тификационной колонны до концентрации 46 мас,%, а время определения составляет 1 ч 30 мин. Кроме того, для выполнения определения необходимы отбор пробы в специальную емкость, транспортировка в лабораторию и нейтрали- загля пробы после проведения анализа. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций азотной кислоты за счет увеличения в 2 раза верхней границы измеряемых концентраций, со- j, кратить в 6 раз время определения и

10

20

25

30

упростить способ.

Формула изобретения

Способ определения содержания азотной кислоты в смеси HN03-N02 куба ректификационной колонны, включающий отвод части анализируемой смеси из куба колонны, ее охлаждение, разбавление и анализ, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения времени, упрощения определения и расширения диапазона измеряемых концентраций, разбавление отведенной на анализ части смеси куба ведут смесью из ректификационной колонны с концентрацией оксида азота 0,1-0,2 мас.% и азотной кислоты-1-5 мас.%.

Таблица 1

35

40

Как видно из приведенных в- табл. 2 данных, только при содержании в разбавляющей смеси оксида азота 0,1 - 0,2 масе% и азотной кислоты 1-5 возможно определение азотной кислоты до концентрации 94 мас.% за 15 мин.

По известному способу возможно определение азотной кислоты в кубе рек-

тификационной колонны до концентрации 46 мас,%, а время определения составляет 1 ч 30 мин. Кроме того, для выполнения определения необходимы отбор пробы в специальную емкость, транспортировка в лабораторию и нейтрали- загля пробы после проведения анализа. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций азотной кислоты за счет увеличения в 2 раза верхней границы измеряемых концентраций, со- , кратить в 6 раз время определения и

0

5

0

упростить способ.

Формула изобретения

Способ определения содержания азотной кислоты в смеси HN03-N02 куба ректификационной колонны, включающий отвод части анализируемой смеси из куба колонны, ее охлаждение, разбавление и анализ, отличающий- с я тем, что, с целью сокращения времени, упрощения определения и расширения диапазона измеряемых концентраций, разбавление отведенной на анализ части смеси куба ведут смесью из ректификационной колонны с концентрацией оксида азота 0,1-0,2 мас.% и азотной кислоты-1-5 мас.%.

Таблица 1

Смесь окрашивается в темные тока,

Редактор Н. Бобкова

Составитель Н. Кузякова

Техред Л.Сердюкова Корректор Л. Патай

Заказ 2007

Тираж 490

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Таблица 2

Подписное