Способ кристаллизации из растворов и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к технике кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение эффективности теплообмена и получение однородных кристаллов за счет создания псевдоожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора.

На фиг.1 изображено устройство, продольный разрез; на фиг.2 - то же, в плане; на фиг.З - воздухораспределительная трубка с отверстиями, поперечный разрез.

Устройство для кристаллизации включает прямоугольную камеру 1 с

горизонтальным дном 2, крышкой 3 и воздухораспределительную решетку 4, размещенную свободно на горизонтальном дне 2.

Камера 1 имеет верхнее переливное отверстие со штуцером 5 для непрерывного слива смеси охлажденного раствора и кристаллов, расположенное в верхней части стенки охлажденного конца кристаллизатора-камеры 1.

Крышка 3 имеет отверстия 6 и 7 для залива горячего раствора и вывода отходящих паров и газов, а также отверстия 8 и 9 для прохода воздухопо- дакщих труб 10 газораспределительной решетки 4.

Газораспределительная решетка 4 включает горизонтальные трубы 11,

СП

00

со

Јь

скрепленные между собой центральной горизонтальной газораспределительной трубой 12,-соединенной с центральной воздухоподающей вертикальной трубой 10 и боковыми воздухораспределительными трубами 13.

Центральные трубы 10 крепятся соответственно к патрубкам отверстий

9и 8 крышки 3 фланцевым разъемно- сжимным патрубком (не Показан) или другим приспособлением, удерживающим диспергатор на дне кристаллизатора от подъема вверх. Горизонтальные трубы 11 имеют нижние отверстия 14 и боковые, отверстия 15, равномерно распределенные по нижнему, полупериметру окружности труб и всей их длине в виде нижних и боковых рядов отверстий для равномерно распределительного истечения сжатого воздуха.

Сжатый воздух в центральные трубы

10подается автономно через регулируемые задвижки 16 и 17. По мере охлаждения раствора сжатого воздуха на охлаждение и перемешивание увеЛичи- вается от 0,2 до 1,8 нм3/мин на 1 м3 охлаждаемого раствора.

При подаче сжатого воздуха с расходом менее 0,2м /мин, растущие кристаллы будут оседать на дно, что нарушит процесс кристаллизации, а более 1,8 мэ/мин, приводит к выносу брызг, что также нарушает процесс кристаллизации.

При пуске пустого устройства в непрерывную работу вначале упаренный горячий раствор с температурой 105- 110°С, содержащий, например, хлор- окись циркония, непрерывно заливают в камеру 1 через штуцер 6 до уровня переливного отверстия 5.

Одновременно через регулируемые задвижки 16 и 17 подается сжатый воздух по газораспределительным трубам 10 и газораспределительной решет ке 4 для охлаждения раствора до окружающей, комнатной температуры, на- пример, 18°С. По мере охлаждения .раствора в режиме работы устройства периодического действия до 18 С возобновляется непрерывная подача горячего раствора и устройство переводится на режим непрерывной работы.

Горячий раствор через штуцер 6 непрерывно заливают в камеру 1 в заданном по производительности количестве. Па первую и вторую стадии охлаждения устанавливают с помощью

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

задвижек 16 и 17 постоянные расходы сжатого воздуха, который поступает в газораспределительную решетку 4.

Равномерно распределенный в газораспределительной решетке 4 сжатый воздух через нижние 14 и боковые 15 отверстия, соответственно размером 3 и 2 мм, истекает со скоростью 6 - 25 м/с в раствор, разбиваясь на мелкие пузырьки за счет сопротивления среды, соударения встречных струй между собой и о поверхность дна кристаллизатора. Выбранный интервал скоростей обеспечивает интенсивное ведение процесса кристаллизации в псевдо- ожиженном слое раствора, позволяет вести равномерное перемешивание и охлаждение раствора во всем объеме камеры 1 в режиме кипения и иметь в каждом поперечном сечении камеры одинаковые условия роста кристаллов, находящихся в постоянно взвешенном хаотично-подвижном состоянии при горизонтальном потоке раствора и кристаллов в сторону прохождения всех стадий охлаждения. По мере залива горячего раствора и его охлаждения до 16-20°С смесь раствора и кристаллов за счет подпора непрерывно загружаемого раствора и кипения непрерывно самотеком выгружается через переливное отверстие -на дальнейшую обработку, например фильтрацию, промывку и осушку кристаллов с получением готового продукта кристаллов восьмиводной хлорокиси циркония.

I

Отходящие пары-газы растворителей и нагретый воздух отсасываются через отверстие 7, расположенное в крышке камеры.

Пример 1. Способ кристаллизации хлорокиси циркония с периодической выгрузкой смеси охлажденных раствора и кристаллов.

Предварительно упаренный горячий раствор с температурой, например,. 105°С, имеющий температуру начала выпадения зародышей кристаллов, например, 90°С, заливают в камеру кристаллизатора до уровня переливного отверстия 5. Одновременно с заливом раствора непрерывно подают сжатый воздух через газораспределительные решетки 4 из расчета по 0,2 нм3/мин на 1 м3 охлаждаемого раствора в первую стадию кристаллизации.

В заполненном таким образом кристаллизаторе с высотой слабокипящего раствора в три метра ведут первую стадию кристаллизации, с интенсивным , испарением растворителя, со средней скоростью охлаждения смеси раствора и растущих кристаллов 10°С в час в течение трех часов, до охлаждения смеси до 75°С. Затем ведут вторую стадию кристаллизации до заданной температуры охлаждения смеси, например, с 75 до 35 С, при расходе воздуха 0,6 нм /мин на 1 мэ охлаждаемой смеси, со средней скоростью охлаждения 5°С в час, в течение 8 ч. Третью стадию ведут с охлаждением смеси с 35 до 17 С, до температуры окружающей среды помещения, при расходе воздуха 1,4 нмэ/мин на 1 мэ охлаждаемой смеси и средней скоростью охлаждения 3°С в час в течение 6 ч. При этом смесь раствора и кристаллов кипит и перемешивается во всем внутреннем объеме кристаллизатора, равномерно в объеме, охлаждая раствор и равномерно наращивая все кристаллы веществом раствора, при этом кристаллы растут в постоянно взвешенном хаотично-подвижном состоянии, что обеспечивает им одинаковые условия роста и получения однородных одинаковых по размеру и качеству кристаллов. Расширение псевдоожиженного слоя раствора и кристаллов, в зависимости от степени диспергирования сжатого воздуха и его расхода колеблется в пределах 10-20%. Охлажденная до 17°С смесь сливается на фильтрацию, промывку и осушку кристаллов. Слив осуществляют через нижний штуцер (не показан) или сифоном.По мере слива расход воздуха снижается, например, до 0,3 нм3/мин на 1 мэ смеси. Смесь сливается до уровня 0,3- 0,5 м. После слива новый цикл процесса продолжается и заливается новая порция горячего раствора и т.д.

II р и м е р 2. Осуществление способа с непрерывной выгрузкой кристаллов.

Упаренный раствор при 105°С заливают в кристаллизатор и охлаждают как в примере 1.

Одновременно с непрерывным заливом горячего раствора, с помощью задвижки 16 устанавливают расход сжатого воздуха на газораспределительную решетку 4, например, по заданию в количестве 0,25 нм3/мин на 1 м3 охлаждаемой смеси. В установившемся равновесии, раствор в первой стадии охлаждается вместе с растущими кристаллами с 75 до 35°С (на 40°С). Горячий раствор заливается на кипящую поверхность предварительно охлажденной до 75°С (в равновесии) смеси раствора и растущих кристаллов. Горячий

раствор с температурой 105°С, за

счет испарения растворителя охлаждается, попадая на поверхность и одновременно перемешиваясь со смесью и охлаздаемым воздухом приобретает

5 равновесную температуру смеси с отдачей вещества в основном на рост всех омывающих кристаллов. Так же устанавливается расход сжатого воздуха регулировкой задвижки 17 на

0 вторую стадию кристаллизации, с подачей его в газораспределительную решетку 4, в количестве, например, 1,5 мэ/мин.

В результате установившегося рав5 новесия, смесь раствора и растущих кристаллов охлаждается с температуры 35°С до 17°С, до температуры воздуха помещения

Во второй стадии также продолжа0 ется процесс кристаллизации с равномерным ростом всех кристаллов во всем объеме кристаллизатора над газораспределительной решеткой 4, в постоянно взвешенном хаотично-подвижном состоянии с одновременным поступательным движением (потоком) слоя в сторону слива.

Охлажденную смесь раствора и кристаллов до 17 С выгружают из верхнего

переливного отверстия 5, за счет подпора и вытеснения загружаемым раствором со скоростью 1,6 м3/ч.

Смесь непрерывно фильтруют, промывают и отжимают кристаллы. Полученные однородные, одинаковые по размеру и качеству кристаллы восьмиводной хлор- окиси циркония упаковывают как готовый продукт потребителю.

Формула изобретения

. А .

1 .Способ кристаллизации из растворов , включающий подачу исходного раствора и сжатого воздуха для охлаждения раствора, выращивание кристаллов и их выгрузку из кристаллизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности теплообмена и получения однородных

кристаллов за счет создания псевдо- ожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора, сжатый воздух подают по всей поверхности придонного слоя с возрастающими скоростью от 6 м/с и расходом от 0,2 до на 1 м3 охлаждаемой смеси, при этом раствор охлаждают до температуры окружающего воздуха, а кристаллы выгружают из верхней части кристаллизатора.

2, Устройство для кристаллизации из растворов, включающее корпус с

J

патрубками подачи и выгрузки раствора и готовых кристаллов и газораспределительную решетку с газораспределительными трубками, отличающееся тем, что, с целью получения однородных кристаллов за счет создания псевдоожиженного газожидкостного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора, газораспределительная решетка свободно размещена на дне корпуса, при этом газораспределительные трубки имеют отверстия; расположенные равномерно на их нижней поверхности.

Изобретение относится к технике кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях народного хозяйства. Цель изобретения - повышение эффективности теплообмена и получение однородных кристаллов за счет создания псевдоожиженного слоя, равномерно распределенного во всем объеме раствора. Способ осуществляют в устройстве, в котором предусмотрена свободно размещенная на дне газораспределительная решетка, в котором газораспределительные трубки имеют равномерно расположенные отверстия на нижней стороне. Сжатый воздух для охлаждения подают в газораспределительную решетку с возрастающими скоростями от 6 до 25 м/с и расходом от 0,2 до 1,8 нм 3/мин. Раствор охлаждают до температуры окружающего воздуха, и готовые кристаллы выводят из верхней части кристаллизатора. 2 с.п. ф-лы. 3 ил.

п

-40V

11

П

Фиг.З