Способ гидротермального выращивания кристаллов со структурой типа КТР Советский патент 1990 года по МПК C30B7/10 C30B29/14 

Изобретение касается получения кристаллов со структурой типа КТР, которые могут быть использованы для создания преобразователей частоты излучения лазера.

Цель изобретения - выращивание кристаллов KAIPO F и удешевление процесса.

Пример. Получение кристаллов осуществляют в автоклавах объемом 50-200см3, снабженных защитными вкладышами плавающего или контактного типа, изготовленными из меди или серебра. Автоклавы герметизируют с помощью затвора цилиндрического типа с уплотнениями из меди. Нагревание производят в печах сопротивления, нагревательные элементы изготовлены из нихромовой проволоки, датчиком температуры служит хромел ь-алюмелевая термопара. Давление создается за счет термического расширения раствора при повышении температуры, давление задается по коэффициенту заполнения автоклава.

В качестве шихты используют фто- рйдно-фосфатное стекло, полученное сплавлением гомогенизированной смеси А1г03 A1F39 KH2P04 при 1000°С.

Процесс ведут при соотношении жидкой и твердой фаз, равном 10:1 - .- 5:1 по объему.

СП

00

со

Јъ j

На дно автоклава объемом 160 см3, футерованного медным вкладышем, помещают 40 г шихты, представляющей собой фториднофосфатное стекло стехиометрического состава (KA1P04F) Вкладыш с шихтом заполняют растворителем KF концентрацией 5 мас.% с коэффициентом заполнения 0,7, что соответствует давлению 150 МПа при температуре синтеза 450°С Автоклав герметически закрывают и помещают в Печь. Температура зоны растворения 450°С. Длительность экпспе- римента 14 сут. По окончании цикла печь отключают, автоклав охлаждают и вскрывают. После вскрытия автоклава твердые продукты синтеза промывают водой. Они представляют собой светло-желтые кристаллы с огранкой размером 2-5 мм. Рентгено-фазовый анализ подтверждает, что структура полученных кристаллов аналогична структуре KTiOP04.

Кристаллы обладают суперионной проводимостью, высокой стойкостью к лазерному излучению, не гигроско0

5

0

5

пичны, химически стойки до высоких температур.

Результаты проведения способа при других параметрах приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет выращивать кристаллы KA1P04F и удешевляет процесс за счет использования более дешевого исходного сырья,

Формула изобретения

Способ гидротермального выращивания кристаллов со структурой типа КТР перекристаллизацией шихты водного раствора, содержащего соединение фтора, при высоких температуре и давлении, отличающий- с я тем, что, с целью выращивания кристаллов KA1P04F и удешевления процесса, шихту предварительно готовят в виде стекла состава KAlPO F, в качестве соединения фтора используют KF или KHF.J при концентрации в растворе 0,65-60,00 мас.%, выращи - вание ведут при темпераутре 400- 500°С и давлении ОДа.

Изобретение касается получения кристаллов со структурой типа КТР, которые могут быть использованы для создания преобразователей частоты излучения лазера. Цель изобретения - выращивание кристаллов KALPO 4F и удешевление процесса. Кристаллы выращивают в гидротермальных условиях перекристаллизацией шихты, приготовленной в виде стекла состава KALPO 4F, из водного раствора KF или KHF 2 концентрацией 0,65-60,0 мас.% при 400-500°С и давлении 80-200 МПа. Полученные кристаллы обладают суперионной проводимостью и высокой стойкостью к лазерному излучению. 1 табл.

и

П

-

60 30

20 5

1

5

0,85150

0,8

150

0,75150

0,7110

0,7

100 150

150

роста уменьшается на порядок)

500KA1P04F (100%)

кристаллы в виде пластин

500KAIPO F (100%)

кристаллы изометрической формы

450 KA1P04F (100%)

400 KA1P04F размером 0,5 см удлиненной формы (100%)

450 Удлиненная форма

300 KA1P04F (20%),

стекло KA1P04F (80%)

550 КА1Р04 F (50%) , CuiO + Си (50%)

12 ,65

13

Продолжение таблицы

кристаллы изометрической формы

500 KA1P04F (100%)

кристаллы размером до 200 мкм

500 KA1P04F (100%)

кристаллы пл.-уд. формы