Способ получения монокристаллов титаната висмута Советский патент 1977 года по МПК C01G23/00 C01G29/00 B01J17/04 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНАТА

Изобретение относится к металлургии попунроводников, в частности к вырашива нию монокристаллов пъезосегнетозлектрика титаната висмута bi(Ti04)3

Известен способ получения монокристаллов () в гидротермальных условиях.

Цель изобретения - получение крупных кристаллов высокого качества. Эта цель ю достигается тем, что процесс синтеза и нерекристаллизации ведут в 10-15%-ном. водном растворе фтористого калия при весовом соотношении 84 , равном от 4:1 до 1:2 при температуре 580-600 Си 15 градиенте температур 10-20С.

Пример. Кристаллизацию ведут в замкнутых сосудах (автоклавах) футерованных медными вкладышами при температурах 580- 20 -6ОО С и давлении 8ОО-1000 атм в водных растворах KF (10-30%). Исходной шихтой является смесь окислов Bi,j и T-i О2 в весовом соотношении 2:3, Шихту помеша ют на дно автоклава, заливают раствором 25

ВИСМУТА

К F и автоклав нагревают в печи сопротивления до 580-600 С (температура в нижн зоне автоклава). В результате реакции в нижней зоне автоклава образуются кристаллы Bi, , (TLOj,) размером до 1 мм.

Температура в верхней зоне автоклава поддерживается на 10-20°С ниже, чем в реакционной зоне, в результате чего в автоклаве создается конвекционное перемешивание раствора. BI(TH 04) j,растворяясь в нижней зоне автоклава, переносится в верхнюю вону, где выкристаллизовывается на затравочном кристалле или на стенках реактора в виде отдельных образцов. Регулируя скорость конвекции раствора (путем изменения перепада температур), можно варьировать скорость роста кристаллов. Ро происходит непрерывно до полного израсходования шихты. Описанным методом получены кристаллы B-i(T-iО) до 2,5 мм достаточно хорошего качества, пригодные для физичесйих исследований.

Таким образом, способ позволяет получить кристаллы при более низких температурах, а использование температурного перепада позволяет управлять процессом и получать кристаллы большего размера и высокого качества.

Формула изобретений

Способ получения монокристаллов титаната висмута Ыц( в гидротермальных условиях, отличающийся

тем, что, с целью получения крупных кристаллов высокого качества, процесс синтеза и перекристаллизации ведут в 1О-50%.ом водном растворе фтористого калия и при весовом соотношении B) равном от 4:1 до 1:2.

2. Способ по п. 1,отличаюшидс я тем, что процесс ведут при 580-600 С и градиенте температур 10-20 С.