Способ получения солей пировиноградной кислоты Советский патент 1990 года по МПК C07C59/19 C07C51/245 

Изобретение относится к способу получения солей пировиноградной кислоты (пируватов) жидкофазным -каталитическим окислением солей молочной кислоты (лактатов) кислородсодержа- 1:(им газом и может применяться в фармацевтической и микробиологической промьплленности.

Целью изобретения является повышение выхода солей пировиноградной кислоты.

Поставленная цель достигается окислением растворов солей молочной кислоты кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора в щелочной среде при рН Л2,0- 12,5. При этом в качестве сырье используют молочную кислоту микробиологического производства, предварительно очир|енную от соединений

железа (III) методом вакуумной перегонки или осаждением ионов железа (III) в виде гидроксидов. Каталитическое окисление лактатов в присутствии железа (III) невозможно из-за быстрого отравления катализатора.

Пример 1. При подготовке раствора лактата натрия 22,2 см 2,5 М водного раствора молочной кислоты, предварительно очир енной вакуумной перегонкой, вносят в мерную колбу объемом 50 см , добавляют рассчитанное количество ЗМ раствора гидроксида натрия и разводят водой, до метки так, что рН раствора становится равным 12,5 (содержание лактата натрия 124 г/дм ). Получая раствор пирувата натрия, в термостатируемый барботаж- ный реактор вместимостью 50 см вносят 0,50 г катализатора (10% Pt и 5%

СЛ

00

ы

10

15

20

b, наяесеиные на активированного угля) и 20,0 см по/тного аствора лактдта натрия с -чаданиым значением рИ. Окисление нрово чт кислородом воздуха (расход 30 - 35 ) гтри атмосферном давлении и температуре 70°С в течение 2,5 ч. По окончании окисления катализатор отфильтровывают и гфом1||вают водо . Активность катализатора практически не изменяется в течение пяти реакционных циклов,

Для выделения кристаллического пирувата натрия полученный раствор его подкисляют 1 М раствором НС1 до рН 6-7 (расход ИС1 1-3 см) и упаривают в вакууме до объема 5 см . Концентрированный раствор по каплям при перемешивании прибавляют к 25 см изопропанола,. При этом достигается селективное осаждение пирувата. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре над бе-з- водным CaCl.., Продукт представляет 25 собой бельп мелкокристаллический порошок со слабым характерным запахом, хорошо растворимый в воде, не растворимый я этаноле, ацетоне, бензоле, эфире, а при нагреваний выше разлагающийся с выделением COj и обрязоваиием смолистой массы. Продукт содержит не менее 97% пирувата натрия .

Получают 2,39 г целевого продукта. Выход 98%,

II р и м е р ы 2-5. Проводят в условиях примера 1. Результаты, харак- терияую1Щ1е влияние рН на выход целевого продукта приведены в таблице,

П р и м р р 6, 50 см 40%-ной молочной кислоты, содержащей до 0,02мас.% желе:ча (IT1), разбавляют

30

35

40

водой до 100 СМ

Раствор нагревают в присутствии 2,5 г активированного ут ля ОУ--Л при в течение 30 мин. Уголь отЛильтровывают, к осветленному раствору добавляют 2,0 г х7 И О и медленно при перемешивании приливают 100 мл 3 М раствора гидро

5

0

5

0

35

40

45

50

ксида натрия. Выпавший осадок г идло-- ксидпв Fi (TIT.) и Mg (11) легко от- деляе 11:я фильтрованием, « итгьтрат имеет рП 12,5 и содержит 12 i г/дг лактата натрия (определе.но сггекчр - фотометрически), 1,3 и н более 10 г/дм ионов железа, .- пейшие операции аналогичны примеру 1 Выход нирувата натрия п)и таком способе приготовления исходного раствора не снижается. Получают 2,39 г целевого продукта. Результаты приве- в таблице.

Каталитическое окисление лактлтои

в присутствии 1 Ч (III) НСМИ ЧМОЖНО

1гз-за быстрого отравл(иия ката.чича- тора.

II р и м е р 7, Проводят в условиях примера 1, испол1;чуя 3 М pяcтF(м Г идроксида калия. Результаты приврл. - ны в таблице.

Таким образом, испо-п.-юиаиие прец- лагаемот о способа полвооитет поныси гь

выход соли ПИрОВИНОГрЛДНО KHCJTOTb

при окислетто соли к1лoч oй кис-гить }ia 6-8% но сравнению с известн 1М (96-98 против 76-9070.

Предлагаемый способ позволяет не- пользовг1ть в качестве сырья достут М продукт - молочную кислоту микробиологического производства.

Формула изобретения

Способ получения солей пирозико- градной кислоты путем окислен.: ;;, солсм ; молочной кислоты воздухом при и. лгре- вании в водном растворе в присутствии катализатора - 10% Pt и 5% РЬ, нанесенных на активированный уголь, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутг;- твии гидроксида натрия при рН среды 12,0-12,5, а в качестве сырья исполь- зую7 молочную кислоту микробиологического производства, предварительно очищенную от соединений железа (ПТ).

-Исходный pacTRop очищают от соединений железа методом осаждения; в остальных случаях - методом вакуумной перегонки.

тг

Получение пируната калия.

Изобретение относится к получению солей пировиноградной кислоты, которые используются в фармацевтической и микробиологической промышленности. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Получение ведут путем окисления солей молочной кислоты (молочная кислота микробиологического производства, предварительно очищенная от соединений железа (3+) воздухом при нагревании в водном растворе в присутствии катализатора - 10% PT и 5% PB, нанесенных на активированный уголь. Процесс проводят в присутствии гидроксида натрия при PH среды 12,0-12,5. Способ позволяет повысить выход целевых продуктов на 6-8% (96-98 против 76-90%). 1 табл.