Способ определения примеси хинидина сульфата в хинине сульфате Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хинидина и хинина, и может быть исполь зовано при анализе препаратов, содержащих хинин и хи- нидин.

Цель изобретения - повьшение селективности при количественном определении.

Сущность способа заключается в следующем.

Экспериментально обнаружены оптимальные условия протекания флуоресцентной реакции анализируемой примеси от количества и времени окисления насьпценным раствором брома (табл.1), концентрации и количества, добавляемого раствора аммиака (табл.2) И азотной кислоты (табл.3). Установлено время, необходимое для протекания флуоресцентной реакции между временем окисления раствором брома и до

(Л

бавлением 0,03%-ного раствора азотной кислоты (табл.1). Дополнительно проводились исследования влияния объема добавляемых реактивов на протекание флуоресцентной реакции. При соотношении 10:5:150 объемов последовательно добавляемых насыщенного раствора брома, 3-5%-ного раствора аммиака и 0,03%-ного HKOj возможно селективное определение. Возбуждение при Л ВОЗБ регистрация флуоресцентного сигнала на длин-е волны 7Уорд 505 нм позволяет обеспечить высокую избирательность способа.

Пример 1. Качественное определение хинидина сульфата и хинина сульфата, в чистой субстанции.

К водным растворам, содержащим по 5 мкг/мл хинидина сульфата или хинина сульфата, прибавляют по 0,1 мл насыщенного раствора брома. Окисление проводят в течение 30 мин, после чеел

СП «

го прибавляют П9 0,05 мл 5%-ного раствора а ммиака и через 5 мин по 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Наблюдается ярко-желтая флуоресценция, говорящая о наличии хини- дина сульфата, и отсутствие флуоресценции - в случае хинина суль41ата. Пример 2. Количественное определение примеси хинидина сульфа- та в хинине сульфате (порошке).

Точную навеску (0,01 г) хинина с|ульфата помещают в мерную колбу на 1|00 мл, растворяют в 50-60 мл дистил- л|ированной воды, доводят раствор во- дои до метки (раствор А), затем к 0,2 мл раствора А прибавляют 0,1 насыщенного раствора брома, окисляют и|м в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 5%-ного раствора ам- Миака и через 5 мин, 1,5 мл 0,03% HJoro раствора азотной кислоты.

При количественном определении На спектрофлуориметре МРФ-2 при Д , в озбуждения флуоресценции 404 нм и- макс излучения флуоресценции 505 нм р егистрируют Интенсивность флуоресценции. Количественное определение п роводят относительно чистой субстанции хинидина сульфата. Только при реа л|изованной выше последовательности д|обавляемых реагентов может быть дос- т игнута цель изобретения. Анализу при Меси хинидина сульфата в хинине сульфате не мешает хинин, что свидетельствует об высокой селективности реакции.

Предлагаемый способ может быть использован в практике контрольно-аналитических лабораторий для оценки качества и проверки хинина сульфата на чистоту и наличие в нем хинидина сульфата, так как предлагаемый способ (в отличие от известных) обладает тем преимуществом, что позволяет количественно определять субстанции хинидина сульфата в хинине сульфате с высокой селективностью-. Формула изобретения

Способ определения примеси хинидина сульфата в хинине сульфате, включающий обработку пробы неорганическими реактивами, возбуждение и регистрацию флуоресценции пробы, о т- личающийся тем, что, с целью повьппения селективности при ко- личественном определении, пробу обрабатывают не менее 30 мин насыщенным раствором брома, затем добавляют 5%- ный раствор аммиака и через 5 мин 0,03%-ный раствор азотной кислоты, причем объемы добавляемых реактивов отвечают соотношению 10:5:150-, и, возбуждая полученный раствор светом с длиной волны/А g, 404 нм, регистрируют интенсивность его флуоресценции на длине волны Д срл 5 нм, по величине которой проводят количественное определение.

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение селективности при количественном определении. Обработку пробы проводят насыщенным раствором брома в течение 30 мин, после чего прибавляют 0,05 мл 5%-ного раствора аммиака и через 5 мин 1,5 мл 0,03%-ного раствора азотной кислоты. Объемное соотношение добавляемых реактивов 10:5:150. Измеряют интенсивности флуоресценции при λ возбуждения флуоресценции 404 нм и λ излучения флуоресценции 505 нм. 3 табл.

10

Таблица 1

20 20 40 50. 50 50 50

40 45 50 50 25 20 10

ция Интенсивность флуоресценции, %

.

ХининХинидин

1020

1025

2035 150.

3050

3050

ечание. Время окисления бромом 30 мин,

время выдерживания с аммиаком 5 мин.

Таблица 3

кислота Интенсивность флуоресценции, %

Хинидин Хинин

Концентр 0,01 0,03

0,05

0,1

1,0

5,0 10,0

Количест (0,03%)

0,3

1,0

1,5

2,0

3,0

10

1 практически

на флуорес. 30 20

10

30

1

2

2