Способ определения хинина в хининаиодвисмутате Советский патент 1985 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хинина, и может быть использовано при анализе препаратов, содержащих хинина иодвисмутат. Целью изобретения является повышение чувствительности и -избирательности определения и сокращение времени анализа. Пример 1. Качественное определение хинина в лекарственных фор мах, содержащих хинина иодвисмутат (порошок хинина иодвисмутата, биохинол). К крупинке порошка хинина иодвисмутата или капле биохинола прибавляют 1 мл диметилформамида, тщательно взбалтывают, прибавляют 3,4 мп 2М раствора серной кислоты, 1,6 мл диок сана и 4 мл воды, смесь перемешивают При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается интенсивно голубая флуоресценция, свидетельствующая о наличии хинина в пробе. Пример 2. Количественное определение хинина в хинина иодвисмутате. 0,05 г хинина иодвисмутата (точная навеска) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 60-80 мл диметилформамида и взбалтывают до полного растворения препарата, после чего доводят объем метки диметилформамидом. 10 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки диметилформамидом . К 1 мл полученного раствора прибавляют 3,4 мл 2 М раствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл дистиллированной воды. Измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раствора против стандартного раствора хинина. Результаты определения хинина в хинина иодвиемутате приведены в табл. 1. Пример 3. Определение хинин в биохиноле. 0,07 .г (точная навеска) биохинола количественно переносят в мерную кол бу на 100 мл. Прибавляют 60-80 мп ди метилформамида, тщательно взбалтывают до полного растворения препарат Объем раствора доводят до метки диме тилформамидом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 3,4 МП 2М раствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл дистиллированной воды. Раствор взбалтывают, после чего определяют относительную интенсивность флуоресценции по сравнению со стандартными растворами хинина. Результаты определения хинина в биохиноле приведены в табл. 2. Максимум возбуждения флуоресценции лежит в области 350 нм, максимум излучения флуоресценции - в области 450 нм. Интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч. Линейная зависимость между концентрацией хинина и интенсивностью флуоресценции наблюдается в диапазоне 0,001-10 мкг/мл. Зависимость интенсивности флуоресценции раствора хинина иодвисмутата (С 1 мкг/мл) от соотношения реактивов представлена в табл. 3. Таким образом, предлагаемый способ позволяет как качественно, так и количественно определять хинин в присутствии иода и висмутата и является в 10 раз более чувствительным, чем известный. Определению мешают небольшие количества хинидина, хиноцида, примахина в отличие от огромного класса веществ основного характера в известном способе. Время анализа сокращено в 5-6 раз. Т а б л и ц а 1

Примечание. Чувствительность способа 0,001 мкг/мл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНА В ХИНИНА ИОДВИСМУТАТЕ путем обработки его химическими реагентами с последующим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и сокращения времени анализа, обработку последовательно проводят диметилформамидом, 2М серной кислотой, диоксаном и водой, взятыми в объемном соотношении 1:3,2-3,6: : 1,8-1,6:4 соответственно, и анализ проводят измерением относительной интенсивности флуоресценции раствора.