СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОЛА Российский патент 1996 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения циклодола.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения циклодола. При этом изучена возможность использования красителей бромфенолового синего, метилового оранжевого [1]
Недостатками способа являются длительность анализа, многокомпонентность реактивов, достаточно низкая чувствительность 80 мкг/мл.

Известен способ определения циклодола, основанный на обработке анализируемой пробы цветореагентом, экстракции хлороформом с последующим фотометрированием (авт. св. СССР N 1456855).

Недостаток этого способа длительность анализа.

Известно использование цветных реакций, основанных на применении таких реагентов как n-диметиламинобензальдегида, формальдегида и роданида кобальта. Предел чувствительности данных составляет 15-20 мкг/мл.

Недостатками этого способа являются длительность анализа, его многоэтапность [2]
Известен способ высокоэффективной жидкостной хроматографии с препаративным выделением примесных компонентов в циклодоле с последующим масс-спектрофотометрическим структурным исследованием [3]
Недостатками данного способа являются недостаточная избирательность, длительность анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения циклодола, основанный на образовании окрашенного продукта с 10%-ным раствором формальдегида в концентрированной серной кислоте. При этом исследуемое вещество растворяют в 0,1 н. растворе серной кислоты, выпаривают досуха, последующая операция заключается в последовательном добавлении к сухому остатку метилового спирта и 10% раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. При наличии препарата образуется красное окрашивание [2]
Недостатком данного способа является его многоэтапность, многокомпонентность используемых реактивов, а также низкая селективность. Следовательно, различие в структурах гетероциклических соединений не позволяет идентифицировать и создать единой универсальный подход качественного и количественного определения препаратов, которым обладает классический флуоресцентный метод.

Цель изобретения повышение селективности и упрощение способа.

Цель достигается описываемым способом определения циклодола, заключающимся в том, что анализируемую пробу поледовательно обрабатывают формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, взятых в соотношении капельно 3: 8, а анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции.

Существенными отличиями способа являются:
последовательное добавление формальдегида; обработка осуществляется в присутствии концентрированной серной кислоты;
соотношение взято капельно 3:8 (формальдегид-концентрированная серная кислота);
анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции.

Изучено соотношение взятых химических реагентов (капельно); формальдегида и концентрированной серной кислоты ( табл. 1), их последовательность добавления (табл. 2).

После проведения флуоресцентной реакции при указанных выше соотношениях реагентов осуществлена попытка использования различных растворителей. Визуально установлено, что в этом случае флуоресценция в области ультрафиолета от 300 до 364 нм отсутствует. Следовательно, для проведения флуоресцентной реакции на данный препарат необходимо создание жестких условий, т. е. последовательное капельное добавление формальдегида и концентри- рованной серной кислоты в соотношении, указанном в формуле изобретения.

П р и м е р. Качественное определение циклодола в таблетках. К 0,5-1 мг растертых таблеток препарата последовательно прибавляют 3 кап. формальдегида и 8 кап. концентрированной серной кислоты. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается ярко-фиолетовая флуоресценция. Анализу циклодола описываемым способом не мешают пиразидол, имизин, диазолин, хинин, хинидин, карбамазепин.

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу последовательно обрабатывают формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 3 : 8, а анализ осуществляют визуально путем просмотра ярко-фиолетовой флуоресценции. 2 табл.

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИКЛОДОЛА, включающий обработку анализируемой пробы формальдегидом и концентрированной серной кислотой, отличающийся тем, что обработку пробы ведут последовательно формальдегидом и концентрированной серной кислотой, взятых в объемном соотношении 3 : 8, с последующим наблюдением ярко-фиолетовой флуоресценции.