Сорбент для ионной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК B01D15/08 G01N30/48 

Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и может быть использовано при анализе смесей, содержащих натрий и калий.

Цель изобр етения - повьппение селективности разделения катионов натрия и калия и увеличение стабильности сорбента.

Для приготовления сорбента используют кремнезем, содержащий привитые фенилсульфогруппы, который получают известным способом, размер частиц 10± 2 мкм. В качестве немодифицированного кремнезема можно использовать, например, силасорб Si - 600 с размером частиц 10 мкм.

Смешивание компонентов осуществляют в сухом виде путем встряхивания в закрытом сосуде. Затем смесь заливают, раетворителем и перемешивают на магнитной мешалке.

Пример 1. Берут навеску О,1 г кремнезема с привитыми фенилсульфо- группами, смешивают с наполнителем - силикагелем Силасорбом - 600 в количестве 2 г (4,76 мас.% катионита). Смесь заливают растворителем, состоящим КЗ изопропанола и воды (1:1), до объема 15 мл и перемешивают на магнитной мешалке в течение 10 мин.

Колонка 10 X 0,6 см,промытая и высушенная, заполняется суспензией через наполнитель под давлением - 40,0 МПа и уплотняется в течение 1:5 мин. После заполнения колонка про- йывается азотной кислотой (0,1 моль/л) - в течение 20 мин с расходом элюента 2 см /мин, а затем водой в течение 30 мин с расходом 3 мл/мин.

Полученная колонка устанавливается Е| ионный хроматограф.10

П р и м е р 2. Сорбент готовят аналогично примеру 1, .только 0,1 г раз- Е авляют 2 ,.5 г сшшкагеля, что соот- етствует 3,83 мас.% катионита

-тельно выше. Формула

изобретения

ков, а при 9,09 мас.% время разделения сильно увеличивается (40 мин).

Стабильность колонки проверяли в течение 8 ч на одной и той-же пода- вительной колонке (табл.2), сорбент по примеру 1.

Из табл.2 видно, что стабильность разделения катионов на колонке с предлагаемым сорбентом значительно выше, чем у известного.

Таким образом, предлагаемый сорбент позволяет разделять катионы с селективностью более высокой (1,92

i Пример зТсорб ён7гото;вят aHa-fs про™ 1,54), чем у известного, а

Логично примеру 1, только 0,1 г катио-; стабильность колонки при этом эначи ита разбавляют 1,5,г сшгакагеля, что

Соответствует 6,25 мас.% катионита.

Пример4. Полученные колонки

Останавливаются в ионный хроматограф 20

rt пррверяются при следующих условиях:

флюент 0,003 моль/л HNOj, расход

флюента 2 мл/мин. Разделяют смесь

1 атионов, содержащую 25 мг/л Na и

$0 мг/л К. Время разделения 13 мин

(чертеж, сорбент по гфимеру 1).

В аналогичных условиях эту же смесь

разделяли на катионообменнике фирмы

iotronic.

I Сравнивают селективность и стабиль- д фициров гайый кремнезем при следующем

jiocTb колонок с предлагаемым и извест- соотношении ингредиентов, мае,jftiM сорбентами (табл.1).

Из табл. видно,что оптимальная

Селективность сорбента лежит в предеЬах 3,85-6,25 мас.% катионита. При

,22 мас.% нет полного разделения пиZ5

Сорбент для ионной хроматографии, на основе сульфированных микрочастиц и наполнителя, отличающий- с я тем, что, с целью повьшения селективности разделения катионов натрия и калия и увеличения стабильности сорбента, в качестве сульфированных микрочастиц он содержит кремнезем с привитыми фенилсульфогруппами, а в качестве наполнителя содержит немодиКремнезем с привитыми фенилсульфогруппами Нем&дифицированный кремнезем

3,85-6,25

Остальное до 100%.

-тельно выше. Формула

изобретения

стабильность колонки при этом эначи

Сорбент для ионной хроматографии, на основе сульфированных микрочастиц и наполнителя, отличающий- с я тем, что, с целью повьшения селективности разделения катионов натрия и калия и увеличения стабильности сорбента, в качестве сульфированных микрочастиц он содержит кремнезем с привитыми фенилсульфогруппами, а в качестве наполнителя содержит немодитношении ингредиентов, Кремнезем с привитыми фенилсульфогруппами Нем&дифицированный кремнезем

Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ионов натрия и калия и увеличить стабильность сорбента. Для приготовления сорбента используют кремнезем, содержащий привитые фенилсульфогруппы, с размером частиц 10 мкм и немодифицированный кремнезем с размером 10 мкм. Компоненты смешивают в закрытом сосуде при соотношении 3,85-6,25% мас. катионита остальное немодифицированный кремнезем. Полученную смесь заливают 50%-ным водным раствором изопропилового спирта, перемешивают на магнитной мешалке 10 мин и заполняют стальные колонки под давлением 30-40 МПа. Сорбент в колонке промывают 0,1 М азотной кислотой, водой и анализируют катионы натрия и калия. 1 ил., 2 табл.

1,51 1,67 1,92 1,57 1,32 1,54 40 25 13 7 6

Нет полного разделения компонентов.

I

Таблица 1

Н (50мг/А

Таблица2

(25 мг/

Х1&