ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ Советский патент 1995 года по МПК G03F7/00 

Изобретение относится к волоконной оптике и может найти применение в качестве защитно-упрочняющего покрытия оптического волокна.

Цель изобретения повышение адгезии, деформационно-прочностных свойств, водостойкости и скорости отверждения композиции.

П р и м е р 1. Используемый в композиции в качестве адгезионной добавки 1-метакриловый 3[4-(2,3-эпокси)пропоксибензойный]эфир глицерина (МЭГ) получают следующим образом.

Синтез ведут в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой. В колбу загружают 1 моль (246,2 г) эпоксидной смолы УП-671 (ТУ 6-05-241-312-85) и нагревают до 95-100^оС, вводят ингибитор полимеризации метакриловой кислоты гидрохинон (0,02%), затем вводят 1 моль (86 г) метакриловой кислоты (ОСТ 6-01-226-78). Синтез проводят при 100^оС в течение 6-7 ч. Контроль за протеканием реакции осуществляют по изменению кислотного числа, которое к концу реакции равно 0. Готовый продукт представляет собой смолообразное вещество янтарного цвета со следующими характеристиками: ρ²⁵ 1236 кг/м³, η²⁵ 8,1 Па^.с, n_D²⁵ 1,5384, мол. м. 336,34. Выход составляет 318 г, т.е. 95,8%
Найдено, С 60,65; Н 5,95; О 33,29.

Вычислено, С 57,0; Н 6,8; О 35,16.

П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 мас.ч. эпоксиакрилата ЭАС-655, 10 мас. ч. адгезионной добавки МЭГ и 4 мас.ч. 2,2-диметокси-2-фенилацетофенона (ДМФА, ТУ 6-09-14-2142-83) фотоинициатора ДМФА. Перемешивают смесь в течение 0,5 ч при 55-60^оС и фотополимеризуют по методике, описанной выше. Аналогично получают композицию с другим содержанием МЭГ. Примеры 3-6 приведены в табл. 1 и 2.

П р и м е р 7 и 8. Фотополимеризующуюся композицию получают в условиях примера 2, только с запредельным содержанием МЭГ (5 и 55 мас.ч.).

П р и м е р 9. Фотополимеризующуюся композицию получают в условиях примера 2, только МЭГ берут в количестве 45 мас.ч. в ДМФА в количестве 3 мас.ч. Аналогично получают композицию с содержанием ДМФА 2 мас.ч. и с запредельным содержанием его (1 и 5 мас.ч. примеры 10-12).

П р и м е р 13. Фотополимеризующуюся композицию получают в условиях примера 2, только без адгезионной добавки МЭГ.

П р и м е р 14 (по прототипу). Фотополимеризующуюся композицию получают в условиях примера 2, только без адгезионной добавки (МЭГ) и в присутствии фотоинициатора изопропилового эфира бензоина (ИПЭБ) в количестве 4 мас.ч.

Свойства композиции, полученной по всем примерам и прототипу, приведены в табл. 1 и 2.

Испытание композиции осуществляют путем нанесения на стеклянную подложку ровным слоем толщиной 70-100 мкм с последующим облучением ее полным спектром ртутно-кварцевой лампы ДРТ-1000, расположенной на расстоянии 5 см от поверхности пленки.

Вязкость и показатель преломления композиции определяют по ГОСТ 10587 и ГОСТ 19927-74 соответственно.

Адгезию композиции к стеклу (Ад) определяют прочностью при отслаивании по ГОСТ 15140-78. Прочность при разрыве (σ ) и относительное удлинение (Σ ) при растяжении пленок определяют по ГОСТ 14236-81. Температуру стеклования (Т_ст) рассчитывают по температурной зависимости модуля упругости при растяжении пленок (термомеханический метод, по методике заявителя). Предельное водопоглощение (M_∞ ) полимеров за 24 ч определяют гравиметрически. Скорость фотополимеризации композиции оценивают по времени облучения до потери липкости пленки ( τ, с).

Как видно из данных табл. 1 и 2, композиция позволяет по сравнению с прототипом повысить скорость фотополимеризации в 5-15 раз, адгезию в 5-9 раз, водостойкость в 2 раза, прочность при разрыве в 2-3 раза, удлинение при растяжении в 1,5-2 раза при сохранении температуры стеклования на уровне базового образца.

Полученные результаты дают возможность улучшить качество полимерного покрытия, повысить срок службы световодов и производительность труда при изготовлении изделий.

Отклонение от предлагаемого состава (10-45 мас.ч.) содержания в копозиции адгезионной добавки МЭГ (контрольные примеры 7 и 8, см. табл. 1 и 2) приводит к ухудшению адгезии и деформационно-прочностных свойств, а в примере 8 еще и наблюдается снижение скорости фотополимеризации в 2 раза. Отклонение от предлагаемого состава (2-4 мас.ч.) содержания фотоинициатора в композиции приводит либо к снижению скорости фотополимеризации в 4 раза (см. пример 11 в табл. 1 и 2), либо к ее запределиванию (см. пример 12 в табл. 1 и 2).

Изобретение относится к волоконной оптике, в частности к фотополимеризующейся композиции для защитно-упрочняющего покрытия световодов. С целью повышения адгезии, водостойкости, деформационно-прочностных свойств и скорости отверждения, композиция имеет следующее соотношение компонентов, мас. ч.: эпоксиакриловый олигомер 100; 1-метакриловый - -3[4-(2,3-эпокси) пропоксибензойный] эфир глицерина 10-45; 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон 2-4. Композиция: позволяет повысить скорость фотополимеризации в 5-15 раз, адгезию - в 5-9 раз, водостойкость в 2 раза, прочность при разрыве в 2-3 раза, удленение при растяжении в 1,5-2 раза при сохранении температуры стеклования на уровне известной композиции. 2 табл. Структура олигомера (см. ниже), где n=3.

ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ для защитно-упрочняющего покрытия световодов, включающая эпоксиакриловый олигомер общей формулы I

где n 3(мол.м. 552),
адгезионную добавку и фотоинициатор, отличающаяся тем, что, с целью повышения адгезии, водостойкости, деформационно-прочностных свойств и скорости отверждения композиции, она в качестве адгезионной добавки содержит 1-метакриловый 3-[4-(2,3-эпокси)пропоксибензойный]эфир глицерина формулы II

и в качестве фотоинициатора 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.ч.

Эпоксиакриловый олигомер формулы I 100
1-Метакриловый 3-[4-(2,3-эпокси)пропоксибензойный]эфир глицерина формулы II 10 45
2,2-Диметокси-2-фенилацетофенон 2 4