Способ определения полиэтиленполиаминов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов состава H-iN-X-CH -CH -NlD -H, например, в сточных водах промьшшенных предприятий.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример 1. К 20 мл раствора пробы, содержащей 0,6 мг/л этилен- диамина, добавляют 2,5 мл 5М раствора ацетата калия, нейтрализованного соляной кислотой до рН 5,0,1,25 мл 0,1 М раствора 5-сульфосалицш1ового альдегида, 0,25 мл 0,1 М раствора хлорида железа (III) и через 1 ч

измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при 480 нм и толщине слоя 1 см. Содержание зти- лендиамина находят по градуировочному графику.

Относительная ошибка определения

менее 1%.

Пример 2. Пробу раствора,

содержащего 1,46 мг/л триэтилентетр.амина, обрабатывают так же, как и в примере 1, но оптическую плотность

измеряют при 580 нм.

Относительная ошибка определения J Пример З.На пластинку Silufol производства фирмы Kavalier (ЧССР) наносят смесь малых количеств

Jl

д qD

00

315

(20 мкг) водных растворов этилен- диамина (ЭДА), диэтилентриамина (ДЭТА) триэтилентетрамина (ТЭТА) и тетра- этиленпентамина (ТЭПА).

Пластину на 30 мин помещают в хро- матографическую камеру, содержащувз смесь метанола, ацетона и 25%-ного аммиака при соотношении объемов 5:2:2 После высушивания (до удаления запаха аммиака) пластинку опрыскивают смесью растворов 5-сульфосалицш1ового альдегида (2 10 М) , хлорида за (III) (5 10 М) и ацетата калия (Ш), нейтрализованного соляной кис- лотой до рН 5,0. Область нахождения ТЭТА окрашивается в синий цвет, други полиамины дают желтую окраску. Отв:ры- ваемый минимум составляет примерно 0,2 мкг полиаминао

Пример 4. На хроматографичес кую пластинку наносят 20 мкг техни-. ческого N- /S-аминоэтилпиперазина и далее поступают, как в примере 3. Наблюдают появление пятен, соответст- вующих примесям ДЭТА, ТЭТА и ТЭПА при их содержании 1-3%. Если в качестЕ1е проявителя применять раствор нингид- рина в н-бутаноле, идентификация этих примесей не представляется возможной вследствие мешакицего влияния окрашенных продуктов реакции нингидрина с основным веществом.

Оптимальные условия определения полиаминов и основные характеристики реакций/Д. - максимум светопоглощения 8 - молярный коэффициент светопогло

щения; предел обнаружения; М«ке. верхняя граница определяемых содержаний)приведены в табл. 1.

Зависимость пределов обнаружения ЭДА и ДЭТА от рН среды и концентрации ацетат-иона С АС (концентрация хлорида железа (III) 1«10 моль/л, а 5-сульфо- салицилового альдегида 5--10 моль/л;

Д 480 нм, толщина кювета 1 1 см) показана в табл. 2.

1

Результаты определения полиаминов в водных растворах в отсутствие и в присутствии мешающих веществ предлагаемым (А) и известным (Б) способами (п 5; Р 0,95; БА - бутиламин; ЦПХ - цетилпиридинийхлорид; Э - это- ний, ОС-20 - марка неионогенного ПАВ; МА - метиламин; ДМА - диметил- амин; ТМА - триметиламин; ДВА - ди- бутиламин; ТЭА - триэтиламин) приведены в табл. 3.

Формула изобретения

Способ определения полиэтиленполи-i аминов путем обработки химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности раствора, о тличающийся тем, что, с целью повьшения селективности определения, в качестве химических реагентов используют соль железа (III) и 5-сульфо- салициловый альдегид и обработку проводят в присутствии 0,2-2,0 М раствора соли ацетата при рН.4,4-5,6.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиэтиленполиаминов состава NH 2-(CH 2-CH 2NH) NH, например, в сточных водах промышленных предприятий. Цель - повышение селективности определения. Для этого пробу обрабатывают солью железа (3+) и 5-сульфосалициловым альдегидом в присутствии 0,2-2М раствора соли ацетата при PH 4,4-5,6 с последующим измерением оптической плотности раствора. Эти условия обеспечивают лучшую избирательность при сохранении высокой чувствительности в присутствии поверхностно-активных веществ. 3 табл.

Таблица 1