Способ получения этиленовых полиаминов Советский патент 1979 года по МПК C07C85/04 C07C87/20 C08K5/17 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНОВЫХ ПОЛИАМИНОВ

t

Изобретение относится к усовершенствованному способу получення полиэтиленовых полиаминов, таких как три- этнлентетрамнн, тетраэтилёнпентамин или пентаэтиленгексамин,. которые находят широкое применение в различных органических синтезах, а также используются как отвердители эпо ксидных. смол.

.В патентной и технической литературе широко описаны способы получения различных полиэтиленполиаминов взаимодействием дихлорэтана с аммиаком или этиленовыми полиаминами, которые являются единственными промышленными способами flj.

Однако эта реакпия проходит не селективно, образуя многокомпонентные смеси этиленовых полиаминов.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является спос получения этиленовых полиаминов, в частности тря эти лен тетра мина (ТЭТА)

взаимодействием дихлорэтана (ДХЭ) с атилендиамином (ЭДА) в присутствии соляной кислотъ и воды при температуре 0-15 О с и мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 1:10 -30, Выход ТЭТА составляет 60-70 % 2.

К недостаткам данного способа оти. HOcaTCia сравнительно невысокий выход целевых продуктов, а также неселективность процесса, так как реакции химического взаимодействия . второй аминогруппы ЭДА. обуславливают образование побочных продуктов, таких какпиперазиноэтилэтилендиамин, 1 - (2-аминоэтил) - азирицин.

Целью данного изобретения является повышение выхода целевого продукта и сёлективносП процесса.

Поставленная цель достигается юписываемым способом получения этиленовых полиаминов, заключаюшимся в том, что дихлорэтан подвергают взаимодействию с соответствующим моногидрохпори-

дом этиленового полна мина в водной среде, - . : ,

ПреапочтителыгопроцёСсхфдвбдиТЬ при температуре 80-1 и мольном соотношении исходных реагентов, равном соответственно 4-5:1. В качестве аминируюшего продукта используют преимущественно моногидрохлориды этилендиамина (ЭДА) или диэтиленориамина (ДЭТА) и в соответствии с этим получают такие целевые продук1Ы как ТЭТА, тетраэтилёнпентамин (ТЭПА).

Целевые продукты выделяют путем обработки реакционной смеси едким нйтрЬм и дальнейшим разделением смеси любым из известных способов с 1выходом 71-95%.

Отличительным признаком способа является использование.в качестве ами.

Йистипляйией верхнего оргайического сло:я получают ТЭТА с содержанием ocHOBHoroi вешества 96-98 %.

м е р 2. 483 г моногйдрохлоридй ЭДА и 698 г моногидрохлорида ДЭТА растворяют в 700 Мл воды, нагревают до и при перемешивании добавляют 247 г ДХЭ. .Смесь нагревак)т при перемешивании с рёратным холодильником, темпеpai-ypa реакционной массыnoeigtffiff- ется до по мере аминирования дихлорэтана.

Через 6 ч весь ДХЭ вс упаётв реакцию. Реакционную смесь обрабатывают так же, как описано в примере 1.

Состав полученных продуктов, вес % тетраЭШленпентамнн 71,2; ТЭТА 17,6; 1,4-ди-(2-аминоэтил) пиперазин 3,5; пиперазин 1,0{ 1-(2-аминоэтил) отпе020024

пирующего продукта моногидрохлори- ; дов этиленовых полиаминов.

П р и м е р 1. К 600 г ЭДА добавляют при перемешивании 1О40 г 5 35 соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают до и к полученному раствору моногидрохлорида ЭДА добавляют 247 г ДХЭ. Смесь нагревают при перемешиванки с обратным холодильником. Температура реакционной смеси постепенно повышается по мере аминирования ДХЭ, Через 8 ч температура достигает . 120С и весь ДХЭ вс тупает в реакцию. Смесь обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра до разделе ния водного и органичесгсого слоев. Анализ верхнего органического слоя приведен в таблице в сравнении с данными известного способа. (Из состава, исключены вода, которая является растворителем, и .ЭДА, который используется в избы-псе).

разин 6,7 (из. состава, исключены вода, которая; явпяетсйрастворителем, ЭДА и ДЭТА, которые используются в избытке).

Дистилляцией выделен ТЭПА, содержащий 86 % основного вещества.

Таким образом, способ по изобретен позволяет получать 98%-ный ТЭТА и 86 %-Ш)1й ТЭПА простой дистилляцией реакционной смеси, что делает этот способ эк ономичным. Другим фактором, свидетельствующим о высокой экономичности способа, является высокий выход целевого продукта - отсутствие непроизводительных потерь сУрья.

Аналогичным образом - реакцией моногидрохлоридов других членов гомоголог йческого ряда этиленовых полиамин6В1 - получают и другие этилено. вые полиаийвы;

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Па1;ент США № 3 462 493, кл. 260-583, опублик. I960.