СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА Советский патент 1994 года по МПК C01B31/04 

Изобретение относится к технологии получения расширенного графита, который может быть использован в черной и цветной металлургии, химическом машиностроении, в электротехнике и теплотехнике.

Целью изобретения является повышение однородности расширенного графита по плотности и снижение его коррозионной активности.

П р и м е р 1. 100 г порошка природного графита марки ГСМ (ГОСТ 18191-78) помещают в кислотостойкий реактор, приливают 1 л концентрированной серной кислоты (d - 1,83 г/см²), перемешивают и через образовавшуюся суспензию барботируют газообразный хлор при массовом отношении расхода Cl₂ : C графита = 0,06. Окислительную обработку ведут при комнатной температуре в течение 3 ч, затем прекращают подачу газа, отгоняют избыток хлора и хлористый водород пропусканием через реактор азота. Смесь Cl₂ + HCl разделяют, вымораживая (конденсируя) хлор, а хлористый водород поглощают водой (450 об. ч. HCl с 1 об. ч. H₂O дает 42,7 % -ную концентрацию соляной кислоты). Твердую фазу соединения внедрения серной кислоты в графит отфильтpовывают от избытка серной кислоты, промывают водой до pH-7, высушивают при 100^оС в течение 1 ч и подвергают термообработке при 800^оС в течение 2 мин нагревом в потоке газа-носителя (воздуха). В результате получают 98,4 г расширенного графита с насыпной плотностью 3±0,1 г/л, однородный по степени расширения и содержанию коррозионных агентов: содержание серы 0,11 % . Отфильтрованную серную кислоту (d - 1,83 г/см³) в количестве 920 мл пускают на повторную химическую обработку. Степень расширения 250 раз.

П р и м е р 2. 100 г порошка природного графита марки ГСМ обрабатывают концентрированной серной кислотой и хромом при массовом отношении расхода Cl₂ : C графита, равном 0,09. Обработку ведут в течение 1 ч при получении реакционной смеси ультрафиолетовым светом (ртутной лампой ПРК-2,7, 220 в, 4 а). Затем прекращают подачу хлора, твердую фазу отфильтровывают, промывают водой и сушат. Термообработку окисленного графита проводят при 900^оС в течение 2 мин. В результате получают 98 г расширенного графита с насыпной плотностью 2±0,05 г/л и содержанием серы 0,13% . Степень расширения 350 раз.

П р и м е р 3. 100 г порошка природного графита марки ГСМ обрабатывают концентрированной серной кислотой и хлором при массовом отношении расхода Cl₂ : C графита = 0,12 в течение 2 ч при облучении реакционной смеси ультрафиолетовым светом. Далее как в примере 1, за исключением того, что термообработку окисленного графита проводят при 1000^оС в течение 2 мин. В результате получают 97,6 г расширенного графита с насыпной плотностью 1±0,03 г/л и содержанием серы 0,15 % . Степень расширения 700 раз.

В таблице представлены результаты примеров способа по изобретению сравнительные примеры, в том числе по прототипу.

Опыты со звездочкой проведены при облучении ультрафиолетовым светом с длиной волны < 4000 лампой ПРК-2,7, при напряжении 220 в и силой тока 4 А.

Таким образом, изобретение позволяет повысить однородность расширенного графита по плотности, отклонения в значениях насыпной плотности не превышают 10 % , снизить в 2-3 раза содержание коррозионного агента (до 0,11-0,15 % ), а также значительно удешевить процесс получения расширенного графита за счет более низкой стоимости хлора по сравнению с озоном при близких расходах обоих реагентов, используемых на обработку графита. Кроме того, описанный способ обеспечивает многократное использование серной кислоты, которая не загрязняется и не разбавляется водой. (56) Патент США N 3885007, кл. 262-42, 1975.

Авторское свидетельство СССР N 1497952, кл. C 01 B 31/04, 1987.

Изобретение относится к технологии получения расширенного графита и обеспечивает повышение однородности расширенного графита по плотности и снижение его коррозионной активности. Порошок расширенного графита подвегают окислительной обработке концентрированной серной кислотой и газообразным хлором при массовом отношении к графиту 0,06 - 0,12 путем барботирования хлора через смесь графита и серной кислоты при одновременном воздействии ультрафиолетового облучения. 1 з. п. ф-лы, 1 табл.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА, включающий обработку порошка графита концентрированной серной кислотой и газообразным окислителем при перемешивании образовавшейся суспензии, отделение твердой фракции от жидкости, промывку ее, сушку и последующую термообработку при 700 - 1000^oС, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности по плотности и снижения коррозионной активности расширенного графита, в качестве газообразного окислителя используют газообразный хлор в массовом отношении к графиту 0,06 - 0,12. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, указанный процесс обработки проводят при воздействии ультрафиолетового излучения.