Способ получения спеченных пористых металлических изделий Советский патент 1990 года по МПК B22F3/23 B22F3/11 C22C1/04 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения пористьк изделий из металлических порошков.

Целью изобретения является упрощение технологии и повышение производительности.

Супцюсть изобретения состоит в том, что в качестве наполнителя используют тетразол. Тетразол - белое кристаллическое вепество, температура плавления - 156 П, химическая формула

H-C-N H

II

Локальный нагрев спрессованных образцов смеси порошка никеля с 16- 25 мас.%. тетразола или порошка титана с 20-35 мас.% тетразола инициирует самораспространяющееся экзотермическое разложение последнего, которое протекает с образованием значительного количества газов (710 см /г) обладающггх восстановительными свой- ствами. Твердого продукта при этом не образуется. В волне разложения тетразола достигается высокая температура и образуется значительное количество aKTHBHbFx восстанонительных радикалов-фрагментов молекулы тетразола - И; СИ; NH, которые взаимодействуют с окисной пленкой на посл

;о ел

О5

ю х

1

верхности частиц метал.пического порошка, восстанарлввая его до мет;шла химически активирзтот поверхность и, таким образом, способствуют спеканию.

Образующиеся при разложении в значительном количестве газы предох1за- няют металл от окисления кислородом воздуха и обеспечивают формирование сквозных порс При содержании тетра- зола в смеси с никелем в количестве меньшем . 16 мас.%, и в смеси с титаном в количестве, меньшем 20%, ре- жим самораспространения при разложении не реализуется. При содержании тетразола в смеси с никелем в количестве, большем 25 мас.%, и в смеси с титаном в количестве., большем 35 мас,%, уменьшается механическая прочность изделий. При использовании порошка никеля с размером частиц,, меньшем 10 мкм, и порошка титана,, меньшем 200 мкм, происходит оплавление заготовки в процессе спекания, что приводит к закрытию пор и неконтролируемой усадке образца.

При использовании порошка ник(шя с размером частиц, большим 70 мкм, и nopoDixa титана, большим 630 мкм, уменьшается механическая прочность получаемых изделий.

П р и м е р 1. Из порошка электролитического никеля марки ПНЗ-2 выделяют фракцию порошка с размером частиц 10-70 мкм, гранулометрический состав которого дополнительно контролируют на фотоседиментометре марки Анализетте-20 фирмы Фрич (ФРГ) и смешивают в смесителе для сухих ве-. ществ с порошком тетразола, просеянным через сито 50 мкм. Тетразол получают путем взаимодействия азида натрия, хлорида аммония и ортомуравьи- ного эфира в уксусной кислоте, очищают перекристаллизацией из этилаце- тата и измельчают на вибромельнице типа КН-1.

Смесь порошков никеля и тетразола прессуют в стальной пресс-форме в диски диаметром 30 мм,, высотой 3-4 и 40-45 мм при давлении 170 МПа. Полученную прессовку приводят в контакт с раскаленной нихромовой спиралью и таким образом инициируют горе- ние (самораспространяющееся экзотермическое разложение), тетразола. После охлаждения образца проводят определе- ние характеристик получаемого мате0

5

0

5

0

5

0

5

0 g .

риала; пористость, коэффициент проницаемости, средний размер пор, предел прочности при срезе и усадку в процессе спекания. Пористость определяют расчетным методом по ГОСТ 18898-83, Средний размер пор определяют методом вытеснения смачивающей жидкости (зти- лового спирта) избыточным давлением газа под образцом.

Коэффициент проницаемости определяют, зная расход газа (воздуха) через образец и перепад давления на образце по ГОСТ 25283-82. Критерием механической прочности служит предел прочности образца при срезе. Измерения производят на испытательной машине Инстрон-1195. Усадку в процессе спекания измеряют, исходя из линейных размеров образца до и после разложения наполнителя.

Проводят также опыты с другими фракциями порошка никеля. Скорость распространения волны разложения по изделию составляет 0,08-0,3 мм/с в зависимости от содержания тетразола в смеси.

В табл. 1 приведены значения пористости, коэффициента проницаемости, среднего размера пор, предела прочности при срезе и усадки при различных соотношениях никель - тетра- зол в смеси и для различных фракций порошка никеля.

Изобретение позволяет совместить операции термообработки и спекания в одну операцию - инициирования реакции горения тетразола, I

Пример 2оИз порошка механохимического губчатого титана марки ПХТ2-1 выбирают фракцию 200-630 мкм и смепгивают в смесителе для сухих веществ с nopooiKoM тетразола., просеянным через сито 50 мкм, Тетразол получают по известной методике путем взаимодействия азида натрия, хлорида аммония и ортомуравьиного зфира в уксусной кислоте. Далее очищают перекристаллизацией из этилацетата и измельчают на вибромельнице типа КН-1. Полученную смесь прессуют в стальной пресс-форме в диски диаметром 30 мм и высотой 3-4 и 40-45 мм при давлении 170 МПа. Полученную прессовку приводят в контакт с раскаленной нихромовой спиралью и таким образом инициируют горение (самораспространяющееся экзотермическое разложение) тетразола. После охлаждения

образца проводят определение характеристик получаемого материала; пористость, коэффициент проницаемости, средний размер пор, предел прочности при срезе и усадку в процессе спекания,

Проводят опыты и с другими фракциями порошка титана марки ПХТ2-2, Скорость распространения вЬлны разложения по изделию составляет 0,1- 0,3 мм/с в зависимости от содержания тетразола .в смеси,

В табл, 2 приведены значения пористости, коэффициента проницаемости, среднего размера пор, предела прочности при срезе и усадки при различных соотношениях титан - тетразол в смеси и различных фракциях порошка,

По данным рентгенофазового анали- за, проведенного на дифрактометре ДРОН-2, спеченные на воздухе образцы пористого титана соответствуют чистым металлам, других линий (например, окислов или нитридов) на рентгенограмме не обнаружено,

Получают также пористые изделия из титана по способу-прототипу. Порошок титана (электролитический) с дисперсностью менее 200 мкм смепгивают с наполнителем (спирто-глицериновый

1595629

раствор, состоящий из 60% этилового спирта и 40% глицерина), прессуют в глухой пресс-форме, спекают в сре- де аргона 6-7 ч при , Затем спекают при 1000-1100 0.

Формула изобретения

1. Способ получения спеченных

пористых металлических изделий, включающий приготовление смеси металлического порошка с органической добавкой, брикетирование и термообработку,

отличающийся тем, что, с целью упрощения и повьппения производительности, в качестве добавки используют тетразол, а термообработку осуществляют локальным воспламенением

тетразола,

2,Способ по п, 1, о т.л и ч аю щ и и с я тем, что в качестве металлического порошка используют ни- кель дисперсностью 10-70 мкм, а тет- разол вводят в количестве 16-25 мас,%,

3,Способ по п, 1, отличающийся тем, что в качестве металлического порошка используют титан дисперсностью 200-630 мкм, а тетразол вводят в количестве 20-35 мас,%.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения пористых изделий из металлических порошков. Цель - упрощение технологии и повышение производительности. В способе, включающем приготовление смеси металлических порошков с органической добавкой, брикетирование и термообработку, в качестве добавки используют тетразол, а термообработку осуществляют локальым воспламенением тетразола. В качестве порошка используют никель дисперсностью 10-70 мкм, а тетразол вводят в количестве 16-25 мас.% или порошок титана дисперсностью 200-630 мкм, а тетразол вводят в количестве 20-35 мас.%. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Таблиц

1595629

8 Продолжение табл. 2