Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1990 года по МПК C01B25/22 

1 мм, при массовом соотношении фосфата церия к потоку оборотной фосфорной кислоты, равном 1:50, а со- кристаллизующиеся на поверхности частиц фосфата церия резкоземельные элементы отделяют и выводят в виде порошка, содержащего 10% редкоземельных элементов. Остаточное содержание Zn,;03 в оборотной фосфорной кислоте составляет 0,037%, Степень извлечения редкоземельных элементов в концентрат 37,9%. Фосфаты редкоземельных элементов извлекают из концентрата обработкой 20%-ной серной кислотой и осаждением их из сернокислого раствора оксалат-ионамИо Фосфат церия (III) при этом не растворяется и его - повторно используют для очистки оборотной фосфорной кислоты,, Полученную суспензию фосфорной кислоты и сульфата кальция в количестве 4800 кг выдерживают в течение 5 ч при концентрации 30% PjO, i:2 и температуре 75°С. После фильтрации и отмывки осадка сульфата кальция продукционную фосфорную кислоту в количестве 1290 кг с содержанием 378 кг подают на стадию произ- .водства минеральных удобрений. Выход - 95,9%с Общий хозяйственный выход редкоземельных элементов составляет 8% от введенного количества с апатитовым концентратом. За счет частичного вывода редкоземелных элементов улучшаются условия кристаллизации сульфата кальция, а производительность повышается на 9 Известно, что редко земельные элемен

5

0

5

0

5

выходу в

0,42-0,57%. Наличие редкоземельных элементов в указанных концентрациях в растворах снижает размер частиц кристаллизующегося сульфата кальция, что приводит к понижению производительности процесса и продукт 94,9%с

Пример 2. На разложение 1000 кг апати тового концентрата 0,9% подают 989 кг 93%-ной серной кислоты и 3160 .кг оборотной фосфорной кислоты, содержащей 0,06% . Оборотную фосфорную кислоту в количестве 3160 кг предварительно смешивают при 80 С в течение 23 мин с фосфатом церия (III) с размером частиц 8 мм при массовом соотношении фосфата церия к потоку оборотной фосфорной кислоты, равном 1:350, а сокристалли- зующиеся на поверхности частиц фосфата церия редкоземельные элементы отделяют и выводят в виде порошка, содержащего 10% редкоземельных элементов с Остаточное содержание в оборотной фосфорной кислоте 0,0095%. Степень извлечения редкоземельных элементов в концентрат 84,2%. Полученную суспензию в количестве 4800 кг выдерживают в течение 5 ч при концентрации 30% , Т:Ж 1:2 и температуре 75 С.. После фильтрации и отмывки осадка сульфата кальция продукционную фосфорную кислоту в количестве 1290 кг с содержанием 378 кг . подают на стадию производства минеральных удобрений. Общий хозяйственный выход редкоземельных элементов составляет 18% от введенного количества с

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты из апатитового концентрата, содержащего 0,8-1,2% редкоземельных элементов в пересчете на оксиды. Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет улучшения условий кристаллизации сульфата кальция при одновременном получении концентрата фосфатов редкоземельных элементов. Фосфорную кислоту получают обработкой апатитового концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами с кристаллизацией осадка сульфата кальция, отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку. Предварительно оборотную фосфорную кислоту смешивают при 40-80°С в течение 3-23 мин с фосфатом церия /Ш/ при массовом соотношении фосфата церия к фосфорной кислоте, равном 1:/50-350/, и образовавшийся осадок фосфатов редкоземельных элементов отделяют от оборотной фосфорной кислоты. Целесообразно использовать фосфат церия /Ш/ с размером частиц 1-8 мм. Производительность процесса увеличивается на 9%. Одновременно получают концентрат, содержащий 10-60% редкоземельных элементов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

ты, присутствующие в фосфорной кисло- .Q апатитовым концентратом.

те, ухудшают условия кристаллизаудии сульфата кальция, уменьшая размеры его частиЦо Это приводит к понижению производительности процесса. Понижение концентрации редкоземельных элементов в фосфорной кислоте повьшхает размер частиц, снижая долю мелких частиц.

По известному способу фосфорную ,

45

В таблице приведены да вающие влияние параметров извлечения редкоземельных из оборотной фосфорной ки степень извлечения Zn-iOj.

Из данных, приведенных следует, что при смешении фосфорной кислоты с фосфа

кислоту прлучают обработкой апатитово- (III) при температуре менее 40 С сниго концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами с кристаллизацией осадка сульфата кальция. Продукт отделяют от осадка фильтрацией, промывают и промывные.воды направляют на обработку апатита. Содержание редкоземельных элементов в продукте 0,05-0,10%, в оборотной фосфорной кислоте - до 0,06%, в осадке сульфата кальция

)5

жается степень выделения редкоземельных элементов, а при температуре более 80 С дальнеР1шего прироста степени выделения редкоземельных элементов не наблюдается, но происходит самопроизвольное вьзделение сульфата церия (III) что является крайне нежелательным, так как приводит к получению труднофильтруемых осадков с.

В таблице приведены данные, показывающие влияние параметров процесса извлечения редкоземельных элементов из оборотной фосфорной кислоты на. степень извлечения Zn-iOj.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при смешении оборотной фосфорной кислоты с фосфатом церия

жается степень выделения редкоземельных элементов, а при температуре более 80 С дальнеР1шего прироста степени выделения редкоземельных элементов не наблюдается, но происходит самопроизвольное вьзделение сульфата церия (III), что является крайне нежелательным, так как приводит к получению труднофильтруемых осадков с.

1595793

При времени смешения менее 3 мин снижается выход фосфатов редкоземельных элементов, а при времени смешения более 23 мин не происходит дальнейшего увеличения выхода, но резко возрастают размеры аппаратуры смешения.

При соотношении фосфата церия к потоку оборотной фосфорной кислоты менее 1:50 требуется большое количество добавки, но при этом не происходит увеличение выхода фосфатов редкоземельных элементов, а при соотношении большем 1:350 резко снижается выход фосфатов редкоземельных элементов.

Растворимость фосфата церия (III) при 90°С в фосфорной кислоте составляет 0,01%, т.е. ниже, чем у четьфех- валентного церия. Обычно выделяют 10-60%-ный концентрат редкоземельных элементов. Отделить редкоземельный концентрат от фосфата церия (III) можно также ультразвуковой обработкой. Формула изобретения

0

вого концентрата, содержащего редкоземельные элементы, оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией, его промывку и возврат промьшных вод на обработку, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса за счет улучшения условий кристаллизации сульфата кальция при одновременном получении концентрата фосфатов редкоземельных элементов, оборотную фосфорную кислоту перед подачей на обработку апатзита смешивают при 40-80 0 в течение 3-23 мин с фосфатом церия (III) при массовом соотношении фосфата церия и фосфорной 0 кислоте, равном 1:(50-350), образовавшийся осадок фосфатов редкоземельных элементов отделяют от оборотной- фосфорной кислоты о

25 2.Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что используют фрсфат церия (III) с размером частиц 1-8 мм.

5