Способ получения экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации.

Пример 1. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3122,0 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,4% P20s, 108,27 г плава бисульфата аммония и 4,4 г фтористых соединений (4,5% от вводимого биосульфата аммония) растворяют в 880,2 г 93%-ной серной кислоты (90% стехиометрической нормы) и подают в реактор. Расход бисульфата аммония 10% от стехиометрической нормы серной кислоты. Разложениесырья проводят при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата

кальция поступает на фильтрацию После фильтрации и трехступенчатой промывки получают 1134,5 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 34% и 2166,7 г дигидрата сульфата кальция с влажностью 40% Коэффициент извлечения P20s в раствор равняется 98,1%. Производительность фильтрации 770 кГ/м2 ч.

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и сернокислыми аммонием, который вводят в количестве 8 15% от стехиометрического количества серной кислоты. По окончании разложения пульпу фильтруют, осадок сульфата кальция промывают. Продукт имеет концентрацию PaOs 35%. степень извлечения

О

ел ю ел ю

фосфорной кислоты достигает 97 - 94%. производительность фильтрации 700 кГ/м ч.

В табл. 1 приведены данные о влиянии расхода добавок на показатели процесса по условиям опыта: температура разложения 75°С; концентрация серной кислоты 93%; количество вводимого фтора 2%.

В табл. 2 приведены данные о влиянии расхода добавок по условиям опыта: температура разложения 75°С; концентрация серной кислоты 93%; количество бисульфата аммония 5% (от стехиометрической нормы).

Из табл. 1 следует, что замена серной кислоты на бисульфат аммония целесообразна в интервале 1 - 10%. Замена серной кислоты на бисульфат аммония в смеси с фтористыми соединениями в количестве менее 1 % практически не влияет на коэффициент извлечения. Замена более 10% приводит к падению значения степени извлечения PzOs в раствор при постоянной производительности фильтрации фосфогипса.

При введении в процессе соединения фтора оптимальным интервалом является 0,2 - 4,5%. Это вытекает из показаний табл. 2.

При замене серной кислоты 5% бисульфата аммония и фтора менее 0,2 % значения степени извлечения и производительности фильтрации падают. Введение в процесс более 4,5% фтора не целесообразно ввиду того, что значения степени извлечения P20s в раствор и производительности фильтрации практически не меняются, но повышенное содержание фтора в продукционной кислоте не желательно.

Пример 2. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3030,1 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,9% P20s, 928,8 г 93% Н25См (95% стехиометрической нормы серной кислоты), 132,7 г 40% раствора бисульфата аммония, и 1,07 г фтористых солей (2% от вводимого бисульфата) при 75°С. После прохождения реакции пульпа поступает на стадию фильтрации и трехступенчатой промывки. На третью промывку подают 1551,3 г воды. В результате получают 1140,4 г 34% фосфорной кислоты. Коэффициент извлечения Pads в раствор равняется 98,4%. Производительность фильтрации 770 кг/м2 ч.

Использование на стадии разложения смеси бисульфата аммония и фтористых соединений обеспечивает изменение соотношения полуторных окислов к фтору, которое

определяет форму и размер кристаллов сульфатэ кальция, образующегося в процессе: при этом содержащиеся в отходе соединения фтора способствуют образованию

комплексов фторида алюминия. В процессе кристаллизации происходит увеличение количества крупных кристаллов в гипсе за счет уменьшения мелких. Это способствует улучшению фильтрующих свойств осадка и соответственно увеличению производительности фильтрации гипса.

Фтористые соединения могут быть применены в виде следующих соединений NH/iHF2; HF; . Эти фтористые соединения находятся в отходе производства фтористого водорода. Соотношения между ними могут варьироваться. Соотношение NH/jHFj: : NhUF : HF 5 : 5 : 90 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 0,2 %.

Соотношение : HF : NH-jF 10 : 70 : : 20 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 4,5%.

Формула изобретения

1.Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии сернокислой соли аммония, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от

осадка фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на обработку, отличающийся тем, что. с целью повышения степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности

фильтрации, в качестве сернокислой соли аммония используют бисульфат аммония при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в

количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве смеси бисульфата аммония и соединений фтора используют отход

производства фтористого водорода при массовом соотношении бифторида аммония, фторида аммония и фтористого водорода в интервале от 1 : 1 : 18 до 1 : 7 : 2.

3.Способ по пп. 1и2,отличающий- с я тем, что отход производства фтористого

водорода используют либо в виде плава, который предварительно растворяют в серной кислоте, либо в .виде 25 - 40%-ного водного раствора.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений. Цель изобретения - повышение степени из влечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммония при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония. Разложение сырья проводят при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальция поступает на фильтрацию. После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальция, коэффициент извлечения Р20б в раствор равен 98,1%. Производительность фильтрации 770 кг/м2. ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. СП

Таблица2