Способ получения растворимых частичнозамещенных ацетатов целлюлозы Советский патент 1990 года по МПК C08B3/06 

Изобретение касается получения сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения ацетатов целлюлозы, предназначенных для изготовления пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Пример 1. К 1 г неактивированной древесной целлюлозы (Ц) приливают при непрерывном перемешивании ацетилирующую смесь, содержащую 2,35 г уксусного ангидрида (УА) и 62,70 г трифторуксусно кислоты (ТФУК). Молярное соотношение Ц:УА: :ТФУК равно 1:3,7:89,1. Синтез ведут при 25°С в течение 0,5 ч до получения

рднородного раствора, не содержащего волокон. После око}1чания реакции аце- тилирования реакционную смесь выливают в воду при их объемном соотношении 1:3. Выпавший осадок ацетата целлюлозы отфильтровывают на фильтре Шотта, отмывают от кислоты подои и сушат под вакуумом при 60°С.

ПоТтученный продукт .содержит 60,7% связанной уксусной кислоты, имеет степень замещения (СЗ) 2,85, степень полимеризации (СП) 523, полностью растворяется в диметилсульфоксиде (ДМСО), димeтилфopмa идe (ДМФА), диоксане, смеси хлористого метилена (ХМ) и метилового спирта (МС) при их

сд

со

00

сл со

3

объемном соотношении 9:1 и в кислоте (УК), нерастворяется не. ,

Примеры Й-18 выполнены аналогично примеру 1i но при других соотношениях Ц, УА и ТФУК.

Условия ацетилирования и свойства ацетатов целлюлозы приведены в таблице.

Формула изобретения Способ получения растворимых час- тичнозамещенных ацетатов целлюлозы обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусньш ангидрид и трифторуксусную кислоту, о т л и- чajpщийcя тем, что, с целью упрощения процесса, обработку проводят при использовании 1,90-2,35 мае,ч. уксусного ангидрида и 31,35-62, 70 мае.ч. трифторуксусной кислоты на 1 мае.ч. целлюлозы.

Изобретение относится к получению сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения ацетатов целлюлозы, предназначенных для изготовления пластмасс, искусственного волокна и мембранных пленок. Изобретение позволяет упростить процесс (исключить стадию предварительной обработки целлюлозы перед ацетилированием и уменьшить число исходных веществ, необходимых для получения целевого продукта), что достигается обработкой целлюлозы ацетилирующей смесью, содержащей уксусный ангидрид и трифторуксусную кислоту, при массовом соотношении целлюлоза: уксусный ангидрид: трифторуксусная кислота 1:(1,90-2,35):(31,35-62,70). Целевой продукт имеет степень замещения 2,42-2,85, степень полимеризации 440-523, прочность 990-1060 кгс/см² и удлинение 8-18%, полностью растворяется в диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане, уксусной кислоте и смеси хлористого метилена и метилового спирта при их объемном соотношении 9:1. 1 табл.

П р и м е ч

н и е. Температура реакции а примерах 1-11 и tJ-18 равна 25 С, в примерах 12 . Прочность продукта составляет 990-1060 кгс/см , удлине1ше 8-18Z.

ООозиачеяия Р-растворяется полиостьй, ЧР - растворяется 10-50Х, HP - растворяется менее 101. В о+личне от известного спосова исключается стадия предварительной обработки целпплоэы перед ацвтилироваю1ем и уменьшается число исходных веществ, необхоянмых для получения целевого пролукта;