Способ получения растворимых частичнозамешенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот Советский патент 1988 года по МПК C08B3/06 

4: 1C

О)

;о

4±k

V j Изобретение относится к получению раст- вфимых частнчноэамещенных эфиров целлю- лфы и карбоновых .кислот: ацетатов, про- пнонатов, ацетофталатов н др., используе мых для производства волокон, пленок, пластмасс, покрытий.Цель изобретения - сокращение процесса н повышение степени замещения целевого) продукта.

; Пример I. 1 мае. ч. целлюлозы перемешивает в 20 мас.ч. трифторуксусной кислоты в течение I ч при 60°С, удаляют трифторуксус- ную кислоту (ТФУК) до ее содержания 1,$ мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, приливают 15 мас.ч. диметилформамида (ДМФА), 7,J мас.ч. уксусного ангидрида и 5 мас.ч. пиридина, перемешивают в течение 1 ч при 4€|°С, добавляют 15 мас.ч. нзог1ропанола, осуждают избытком воды, промывают водой и Осушат на воздухе.

Получают растворимый в ДМФА ацетат це|ллюлозы со степенью замещения (С. 3) 2, 4.

Пример. 2. Поступают аналогично примеру с тем отличием, что Содержание ТФУК в {реакционной смеси составляет 1,2-мас.ч., пе{ремещивание при 46°С проводят в течеиие 1,$ ч, а. количество изопропанола составляет Щ мас.ч.

. Получают, ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3 2,7.

Пример 3. Получают аналогично примеру i с тем отличием, что содержание ТФУК в реакционной смеси составляет 0,9 мас.ч. перемешивание при 4б°С проводят в течение 2 ч, а коли.чество изопропаиола состав ляет 5 мас.ч..

Получают ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3 2,9.

Пример 4. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют пропионовый ангидРИДПолучают пропионат целлюлозы, растворимый в ДМФА, с С.3 2,6;

10

15

Пример 5. Получают аналогично примеру 3с тем отличием, что вместо уксусного ан- гндрида используют 3-нитрофталевый ангидрид.

Получают 3-нитрофталат; целлюлозы, растворимый в ДМФА, с С.3 2,4.

Пример 6. Поступают аналогнчно примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют хлористый бензоил.

Получают растворимый в ДМФА бен- зонат цеЛлюЛозы с С.З-2,7.

Пример 7. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют хлористый акрнлоил в смеси с 0,1 мас.ч. гидрохинона.

Получают растворимый в ДМФА акри- лат целлюлозы с С.З 2,9.

Пример 8. Поступают аналогично примеру 7 с тем отличием, что вместо хлористого акрилоила используют хлористый цинна- моил.

Получают растворимый в ДМФА цинна- нат целлюлозы с С.З 2,8.

Все полученные эфиры растворимы также в ДМСО, диоксане н их смесях с водой.

Общая продолжительность процесса по известному способу 22-24 ч. Степень за- мешення 1,0-2,1.

Формула изобретения

Способ получения растворимых частич.- Q нозамещенных эфиров целлюлозы и карбр- иовых кислот, включающий обработку целлюлозы этерифицирующим агентом в присутствии трифторуксусной кислоты, осаждения водой и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения 35 процесса, повыщения степени замещения целевого продукта, целлюлозу предварительно обрабьатывают двадцатикратиым избытком трифторуксусной кислоты с последующим удалением кислоты до содержания ее 0,9-1;5 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, а перед осаждением в реакционную смесь вводят 5-15 мас.ч. изопропанола на I мас.ч. целлюлозы.

20

25

Изобретение относится к химической технологии, конкретно - к получению раст- . .воримых частичнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот: ацетатов, про- ионатов, ацетофталатов и др., используемых для производства волокон, пленок, ./пластмасс, покрытий. Изобретение позволя- ет сократить процесс с 22-24 до 2-3 ч и повысить степень замещения до 2,4-2,9 за счет того, что целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трн- фторуксусной кислоты с последующим удалением кислоты до ее содержания 0,9- 1,5 мае. ч. на 1 мае. ч. целлюлозы, обработкой этерифицирующим агентом, введением в реакционную смесь мае.ч. изопро- панола на 1 мае. ч. целлюлозы, высаждение водой целевого продукта и его прюмывку с ел