Способ получения ацетата целлюлозы Советский патент 1990 года по МПК C08B3/06 

. Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс.

Цель изобретения - упрощение процесса и снижение расхода уксусного ангидридас

Пример 1. 100 мае.ч. древесной целлюлозы активируют 40 мае.ч. уксусной кислоты в течение 2,5 ч при 45±1°С, затем активированную целлюлозу охлаждают до 20+2°С и обрабатывают ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 1,

Обработку целлюлозы первой ацети- лирующей смесью проводят при 20±2°С в течение 0,5 ч и далее при подъеме температуры реакционной массы до 34±1°С в течение 2,5+0,5 ч с последующим охлаждением до 20:г1°С. Обработку второй ацетилирующей смесью проводят до исчезновения в растворе непрореагировавших волокон и достижения требуемой вязкости. Температура в процессе обработки поднимается от 20±1 до 45°С, температура выдержки сиропа 40±1°С.

Далее проводят гидролиз триацетата целлюлозы в присутствии серной кислоты до содержания связанной 54,7%, высаждение продукта 5,3%-ной CHjCOOH, его дробление, промывку при 60°С до нулевой кислотности и сушку в вакуум-сушилке при 75°С.

Пример 2-5. Выполняют аналогично примеру 1, но при другом соСЛ

ел

со ел

00 СП

держании формальдегида в ацетилиру- ющей смеси (см. табл, 3).

Пример 6 (гго известному способу) . 100 мае.ч. хлопковой целлюлозы подвергают активирующей обработке 40 мае.ч. ледяной уксусной кислоты, затем обрабатывают 175 мас.ч„ уксус- ного ангидрида в течение 30 мин при 20 С и этерифицируют в три стадии ацетилирующими смесями, состав которых приведен в табл. 2.

Обработку активированной целлюло- зь4 первой ацетилируюшей смесью прово- дят в течение 1,5 ч при 20-35°С, второй ацетилирующей смесью в течение 1 ч при 20-22°С, третьей ацетилирующей смесью при максимальной температуре не выше 35°С до исчезновения в растворе непрореагировавших волокон целлюлозы и достижения требуемой вязкостио Далее продукт гидроли- зуют, высаждают, дробят, промывают и сушат.

Свойства готового продукта приведены в табл, Зо

Технологический процесс по пред латаемому способу упрощается за счет сокращения стадий ацетилирования.

Формула изобретения Способ получения ацетата целлюлозы активацией целлюлозы уксусной кислотой, обработкой ацетилирующей смесью, включающей уксусный ангидрид, мети-/ ленхлорид и кислый катализатор, с последукяцим гидролизом, высаждени- ем, дроблением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения расхода уксусного ангидрида, обработку ацетилирующей смесью проводят в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мае.ч. уксусного ангидрида, 365 мае.ч. метиленхлорида, 0,4 мае.ч, серной кислоты и 0,5-1,0 мае„ч. формальдегида в течение 2,5-3,5 ч, затем смесью, содержащей 92 мае.ч. уксусного ангидрида, 130 мае.ч. метилен- хлорида и 0,14 масоЧ. хлорной кислоты в расчете на 100 мае.ч. целлюлозы.

Таблица 1

Изобретение относится к технологии ацетатов целлюлозы и может быть использовано при получении волокон, пленок и пластических масс. Изобретение позволяет упростить технологический процесс (уменьшить число стадий ацетилирования с трех до двух) и снизить расход уксусного ангидрида с 292 до 252 мас.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы, что достигается обработкой активированной целлюлозы ацетилирубщей смесью в две стадии: сначала смесью, содержащей 160 мас.ч. уксусного ангидрида, 365 мас.ч. метиленхлорида, 0,4 мас.ч. серной кислоты и 0,5 - 0,0 мас.ч. формальдегида, а затем смесью, содержащей 92 мас.ч. уксусного ангидрида, 130 мас.ч. метиленхлорида и 0,14 мас.ч. хлорной кислоты в расчете на 100 мас.ч. целлюлозы. 1 табл.

Компонент Состав смесей,

мае.ч.

ПИП

Метиленхлорид365130 Уксусный ангидрид16092Формальдегид 0,8- Серная кислота 0,4- Хлорная кислота -0,14

Таблица 2 КомпонентСостав смеси, мае.ч.

IIDIIZ:

Метиленхлорид

Уксусный ангидридСерная кислота

Хлорная кислота

300180180

393939

0,20,2

0,05-0,16

1

2

3

4 ср.)

5 СР.)

6

протоп)

0,8

1

0,5

0,3 1,2

20-45 20-45 20-45

20-45 20-45

20-35

12

12,5

13

11,5 12,5

13,5

Таблица 3.

52 52 52

52 52

92

54,7 54,4 ,3

55,5 54,6

54,9

550 570 560

510 545

550

А,8 5,2 4,2

2,2

5,1

4,3

48 48 47

47 49

48

98

94

117

123 108

113