Способ получения 30-60%-ного раствора метионината натрия Советский патент 1990 года по МПК C07C323/58 

(21) (22) (31) (32) (33) (46) (71) (7.2)

4028573/23-04

02.12.86

8517847

03.12.85

FR

07.10.90.

Бюл. № 37

Рон-Пуленк Нютрисьон Анималь (FR) Клод Жиллоннье и Рене Муас- сон (FR)

(53) 547.466.07 (088.8) (56) Патент Франции ; 2499563, кл. С 07 С 149/247, 1983.

Патент Франции № 2499565, кл. С 07 С 149/247, 1983.

Выложенная заявка Франции № 2372797, кл. С 07 С 99/10, J978.

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНРМ 30-60%-НОТО РАСТВОРА МЕТИОНИНАТА НАТРИЯ

(57) Изобретение касается производства кормов для животных, в частности получения добавки к ним - 30-60%-ного раствора метионината натрия. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого удаляют ацетон из реакционной смеси, полученной при каталитическом гидролизе 4-метилмеркапто-2- аминобутиронитрила в присутствии ацетона и NaOH, Далее проводят гидролиз о -аминоамида с помощью водного раствора NaOH, содержащего 0,9-1,1 моль NaOH на 1 моль амида, с удалением образовавшегося аммиака. Полученный раствор содержит очень незначительное количество примесей, что позволяет использовать его непосредственно для питания животных.

Изобретение касается производства кормов для животных, в частности получения добавки к ним - 30-60%-ного раствора метионината натрия. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого удаляют ацетон из реакционной смеси, полученной при каталитическом гидролизе 4-метилмеркапто-2-аминобутиронитрила в присутствии ацетона и NAOH. Далее проводят гидролиз α-аминоамида с помощью водного раствора NAOH, содержащего 0,9-1,1 моль NAOH на 1 моль амида, с удалением образовавшегося аммиака. Полученный раствор содержит очень незначительное количество примесей, что позволяет использовать его непосредственно для питания животных.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора метионината натрия, используемого в качестве добавки к кормам для животных.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Пример 1. В реактор емкостью 500 см- , позволяющий работать под давлением, вводят 1 моль 3-метил- меркапто-пропионового альдегида (ММПА) и 20 мг триэтиламина.

Вводят 1,05 моль цианистоводородной кислоты при температуре, близкой к 20 С, После протекания реакции в течение 10 мин вводят 5 моль жидкого

аммиака. Нагревают при Б течение 30 мин под давлением 11,5 бар все время интенсивно перемешивая. Путем снятия давления удаляют избыточный аммиак. Реакционная смесь содержит 0,8 моль остаточного аммиака на 1 моль образовавшегося аминонитрила, После охлаждения до температуры, близкой к 10 С, вводят 350 г водного ipacTBOpa, содержащего 0,2 моль аце- - тона и 0,2 моль гидроксида натрия. Температура повышается до 20-25 С. Нагревают при 30 С в течение 1 ч. Ацетон и избыточный aMMViaK удаляют при пониженном давлении. Затем добавляют 68 г 50%-ного натрового щелока

ро

00

а

(0,85 моль), после чего нагревают при в течение 5 мин. Снижают давление до атмосферного, температуру - до 95 С.- После охлаждения до темпера- туры, близкой к , получают 333 г желтого раствора, содержащего 43,40 мас.% метионина и 0,055 мас.% аммиака.

Выход метионина составляет 37% по отношению к используемому ММПА.

Содержание остаточного аммиака может быть снижено путем концентрирования при пониженном давлении.

В этих условиях получают раствор состава: 43,7 мас.% (0,293 моль/100.г метионина, 7,08% (0,308 г-атом/100 г) натрия и 0,013% аммиака. При этом вязкость при 10 сСт, плотность 1,195, точка кристаллизации .

Пример 2. В реактор емкостью 500 см, позволяющий работать под давлением, вводят 50 г воды, 88,8 г 4-метилмеркапто-2-амино-бутирамида (0,60 моль) и 50,4 г 50%-ного натрового щелока (0,63 моль). Дополняют смесь добавлением воды, чтобы получить реакционную смесь массой 220 г. Нагревают до в течение 10 мин, затем вьщерживают при этой температуре в течение 20 мин, все время перемешивая. Удаляют образовавшийся аммиак. Температура снижается до величины около , После охлаждения до температуры, близкой к 20 с, получают 205 г светло-желтого раствора, содержащего 43,2 мас.% метионина. Выход близок к 99%.

Пример 3. Вводят 194,7 г метилтиопропионового альдегида и 52,78 г цианистоводородной кислоты. Нагревают при и добавляют 120,5г аммиака. Нагревают 30 мин при бо с.

0

,

5 0

5

0

35

40

затем вводят водный раствор, содержащий 292 г воды, 0,2 моль п елочи натрия и 0,2 моль.ацетона. Нагревают 30 мин при . Удаляют ацетон и ам,- миак, вводят 68 г щелочи 50%-ной натрия (0,85 моль) и нагревают 5 мин при . Получают 494,5 г раствора, который концентрируют до получения 55 мас.% метионината натиря.

Работая аналогичным образом, получают растворы, содержащие 30 мас.% и 60 мас.% метионината натрия.

Полученный в соответствии с предлагаемым способом водный раствор метионината натрия содержит примеси в очень незначительном количестве, что позволяет использовать этот раствор непосредственно для питания животных.

Раствор метионината натрия, полученный по известному способу, содержит примеси, поступающие в ходе побочной реакции, которая имеет место даже в случае удаления ацетона в ходе гидролиза о/-аминоамида.

Формула изобретения

Способ получения 30-60%-ного раствора метионината натрия путем каталитического гидролиза 4-метилмеркапи- то-2-амино-бутиронитрила в присутствии ацетона и гидроокиси натрия с получением 4-метилмеркалито-2-амино- бутирамида, которьй гидролизуют с помощью водного раствора едкого натра, содержащего 0,9-1,1 моль едкого натра ни 1 моль амида, и удаляют образовавшийся аммиак, отличающийся тем, что, с целью повьшге- ния качества целевого продукта, из реакционной смеси перед стадией гидролиза с/-аминоамида удаляют ацетон.