Способ переработки сточных вод, содержащих диметилацетамид и изобутиловый спирт Советский патент 1990 года по МПК C02F1/28 C02F1/28 C02F101/30 C02F101/38 C02F103/38 

Изобретение относится к переработ- . ке промь1шяенных сточных вод адсорбцией и экстракцией И: может быть использовано в производстве синтетических волокон для переработки сточных вод, образующихся при промывке волокон и содержащих диметилацетамид (ДМАА) и изобутиловый спирт (ИБС).

Цель изобретения - повышение с те- пени очистки сточных вод с одновременной утилизацией извлеченных веществ - ДМАА, ИБС и очищенной воды при упрощении процесса переработки.

Для осуществления способа сточную воду обрабатывают активным углем и затем используют в производстве на

20

25

тадии промывки волокна, поглощенные ещества экстрагируют из отработанно- о угля двумя порциями хлороформа, ри этом первую порцию экстракта, по- j ученную рециркуляцией через уголь до звлечения 90-94 мас.% поглощенного оличества веществ, подвергают разгоне на изобутиловый спирт, диметилацет- амид и хлороформ, вторую порцию экст- ю акта используют в качестве первой порции в следующем цикле регенерации, активный уголь после экстракции обрабатывают водяным паром, из полученного конденсата вьщеляют органический is слой, который .присоединяют к отогнанному хлороформу, а водную часть конденсата фильтруют через слой активного угля дополнительной колонны для извлечения растворенного хлороформа. Обработку угля водяным паром ведут при 13б-150 С и интенсивности подачи пара 0,3-0,6 .

Неограниченно растворимый в воде ДМАА адсорбируется активным углем с достаточно высокой избирательностью. Предельная адсорбционная емкость активного угля из смеси ДМАА и ИБС (2,5:1), соответствующей содержанию этих веществ в сточной воде производ- JQ ства волокна, составляет для ДМАА. 1,55 ммоль/г (134,5 мг/г, 13 мас.%), для ИБС 0,9 ммоль/г (66,6 мг/г, 6,7 мас,%).

Применение хлороформа в качестве экстрагента обеспечивает практически полное (95-96 Vac.%) извлечение компонентов из воды.

Достоинство хлороформа как элюента ДМАА и ИБС состоит еще и в том, что ;при отгонке хлороформа из экстракта в отгон практически не переходят извлеченные вещества (содержание ДМАА 0,01%, ИБС до 0,1%), а также в том, что ни диметилацетамид, ни изобути- ловьш спирт из растворов в хлороформе углем не адсорбируются (в широком интервале концентраций), что обеспечивает возможность повторного использования отргнанного хлороформа, а также рециркуляции одной и той же порции хлороформа через угольную колонку с целью максимальной экстракции ДМАА и ИБС.

Кроме того, хлороформ как элюент для создания практически безотходной технологии переработки сточных вод от . ДМАА и ИБС имеет существенные преимущества перед другими органическими ра40

45

0

25

j s

JQ

а40

45

50

55

створителями. Из водного конденсата, образующегося в процессе обработки угля, насыщенного хлороформом, водя- ным паром хлороформ легко отделяют бла- годаря четкому разделению фаз и повторно используют.

Растворенный в водной фазе конденсата хлороформ поглощают активным уг- лем в дополнительной колонне, откуда его отгоняют. Поглощение хлороформа активным углем из водного конденсата позволяет утилизировать весь хлороформ и использовать очищенный конденсат в производстве, чем достигается безот- ходность технологии.

Способ реализуется следующим образом.

Сточные воды, содержащие ДМАА (836- 850 мг/л) и.ИБС (286-300 мг/л), подают в блок адсорберов, состоящий из двух аппаратов, заполненных активным углем, работающих последовательно, из которых первый по хОду воды аппарат работает до насьщения, а второй - до проскока в фильтрат ДМАА и ИБС. Процесс ведут до проскока в фильтрат 0,4 мг/л ДМАА и 1 мг/л ИБС, что соответствует величине ПДК этих веществ. 1 кг активного угля в колоннах очищает 80,4-90,0 л сточной воды. Сте- очистки воды составляет 99,9%. После проскока ДМАА и ИБС первый по ходу воды адсорбер отключают на регенерацию, второй адсорбер ставят первым по ходу воды и подключают к нему адсорбер со свежим углем (резервный). Для регенерации адсорбента хлороформ подают в адсорбер с отработанным углем и фильтруют через слой угля со скоростью 1 ч. Общий объем хлороформа для регенерации составляет 2 м на 1 м загрузки угля в колонне. Эта величина минимально необходима для извлечения ДМАА и ИБС, Хлороформ с десорбированными веществами собирают двумя порциями. Первую порцию хлороформа рециркулируют через колонну до извлечения 90-94 мас.% адсорбированных количеств ДМАА и ИБС и направляют в перегонный куб, где отгоняют хлороформ при 58±2 С. Содержание ДМАА в отогнанном хлороформе составляет 0,002-0,005%, а ИБС 0,1т- 0,14% и его используют в следующем цикле в качестве второй порции.

Вторую порцию хлороформа в первом , цикле пропускают через активный- уголь в колонне, содержащий 6-10 мас.% ДОАЛ

и ИБС, с той же скоростью, и после фильтрования через активный уголь сбирают и используют в следующем цикл в качестве первой порции экстрагента

Для извлечения хлороформа из активного угля через слой угля пропускают водяной пар с температурой 130- и интенсивностью подачи 0,45 ;tO,15 кг/м2 с в количестве 6,6 кг/кг угля (5% от объема очищенной воды). После извлечения хлороформа паром адсорбционную колонну включают в повторный цикл и через активный уголь вновь фильтруют сточную воду.

Конденсат водяного пара собирают в разделителе фаз, из которого хлороформ перекачивают в сборник-дозатор хлороформа, а конденсат направляют в дополнительную адсорбционную кьлон ну для извлечения из него растворенного хлороформа (5-7,3 г/л). Емкость .угля по хлороформу составляет 18 нас. Очищенный от хлороформа конденсат п исоединяют к воде, используемой в производстве.

Кубовый остаток из перегонного куба направляют на вакуум-разгонку, откуда в результате вакуум-разгонки хлороформ и ИБС поступают в отдельные приемники, а ДПАА, остающийся в нижней части аппарата, собирают отдельно. В результате вакуумной разгонки получают 120-125 г хлороформа на 1 кг угля, 33-34 г ИБС на 1 кг угля..

Пример, Сточную воду, содержащую 036 мг/л ДМАА и 286,4 мг/л ИБС, фильтруют последовательно через две вертикальные колонны, заполненные активным углем АГ-3, со скоростью 3 м /м ч. Высота слоя угля в каяздой колонне 76 см, масса угля и объем загрузки в каждой колонне равны соот

ветственно 129 г и 263,1 см

До проскока ДМАА и ИБС (равного ПДК) через активный уголь фильтруют 17л сточной воды. За время работы активным углем в перврй колонне поглощено 10427 мг ДМАА и 4676 мг ИБС.

Первую колонну отключают на регенерацию, при осуществлении которой через отработанный уголь пропускают последовательно две порции хлороформа по 263 МП (392 г) каждая со скоростью 1 м /м -ч. Первую порцию хлороформа рециркулируют через слой активного угля до извлечения 9,645 г (92,5 мас.%

6

10

20

ДМАА и 4,356 г (93,15 мас.%) ИБС, после чего ее выводят из цикла.

Оставшиеся 0,782 г, (7,.5 мас.%) ДМАА и 0,32 г (6,85 мас.%) ИБС извлекают второй свежей порцией хлороформа (1 м /м загрузки угля).

Обработку угля водяным паром проводят при ПО С, отбирают 850 мл конденсата, что соответствует 5Z от объема очищенной воды. В делительной воронке нижний слой конденса.та (хлороформ) в количестве 33,5 г отделяют от верхнего слоя (раствор хлороформа в ts воде с концентрацией 4,51 г/л). Этот раствор пропускают со скоростью 3 . ч через слой активного угля в дополнительной колонне, в которой находится 130 г активного угля АГ-3. В воде, выходяцей из дополнительной колонны, хлороформ отсутствует.

Из первой порции отработанного раствора хлороформа отгоняют хлороформ при 58±2 С, получают 250 мл (372,5 г) хлороформа, которые используют в по- след ющих циклах, а кубовый остаток

25

30

35

0

направляют на вакуум-разгонку. После вакуум-разгонки кубового остатка получают 15,8 г хлороформа, 4,32 г ИБС и 9,76 г ДМАА. Степень утилизации составляет: по ИБС У2,4%, по ДМАА 93,6%.

Для достижения максимальной степени извлечения с угля адсорбированных ДМАА и ИБС минимальным количеством экстрагента необходима многократная рециркуляция хлороформа через отра- ботанньш активный уголь. Так, приведенные в табл. 1 данные показывают, что степень извлечения ДМАА и ИБС, равная 90-93%, достигается в результате 3-4-кратной рециркуляции через уголь первой порции хлороформа.

Такой режим экстракции адсорбиро- 5 ванных веществ обеспечивает максимальную степень использования экстрагента и утилизации извлекаемых веществ при переработке сточной воды. Уменьшение степени извлечения ДМАА и ИБС хлоро- 0 формом ниже 90% приводит к снижению эффективности процесса экстракции. В табл. 2 приведены результаты многоцикловой работы установки по предлагаемой технологии. 5 Параметры проведения процесса: масса угля 129 г; концентрагхия диме- тилацетамида и изобутанола 836-850 и 286-300 мг/л соответственно; скорость фильтрования 3 .ч; объем хлороформа для регенерации 2 загрузки угля; многократная рециркулящ1я первой порции хлороформа (1 угля) через активньй уголь до извле- чения 90% адсорбированных ДМАА и ИБС; температура пара для отгонки хлороформа расход пара на регенерацию угля .от хлороформа 6,6 кг/кг угля (5% от объема очищенной воды); интенсивность подачи пара 0,4 с. Из данных, представленных в табл,2 видно, что емкость угля в процессе его многоцикловой работы восстанавли- вается практически полностью (на 97 100% по отношению к величине емкости угля в первом. Цикле). Количество утилизированных ДМАА и ИБС по отношению к количеству поглощенных веществ составляет 92-95%.

Эффективность способа обеспечивается при температуре водяного пара 130-150 С и при интенсивности его подачи 0,ЗтО,5 .

Экономически и экологически целесообразно подавать водяной пар на адсорбент с образованием конденсата до 10% от объема очищенной воды. Однако, в предлагаемом способе режим темпера- 30 турной обработки паром обеспечивает полное восстановление адсорбционной емкости активного угля при образовании 5% конденсата.

Уменьшение температуры водяного 35 пара (до 120°С) при интенсивности подачи пара 0,5 с требует для восстановления емкости активного угля увеличения объема конденсата до 15% от объема очищенной воды.40

Увеличение температуры водяного пара ( и выше) невозможно из-за разложения хлороформа.

Уменьшение интенсивности подачи пара (0,2 ) при температуре 45 150°С также требует для восстановления емкости угля уличения объема кон- денсата до 13%, а увеличение интенсивности подачи пара (0,75 ) приводит к снижению содержания хлорофор- 50 ма в конденсате.и, как следствие, к получению больших объемов конденсата, требующих очистки на дополнительном адсорбционном фильтре.

Таким образом, минимальный объем 5 конденсата при сохранении эффективности процесса извлечения из угля адсорбированного хлороформа достигается в интервале температур водяного пара

5 0

5

130-150 С и интенсивности его подачи на адсорбент 0,3-0,5 .

Предлагаемый способ обеспечивает комплексную переработку сточной воды производства синтетических волокон, в результате которой получают глубоко очищенную воду, содержащую ДМАА и ИБС на уровне ПДК (0,4 мг/л для ДМАА и 1,0 мг/л ИБС), при этом сохраняется обессоленность воды, что позволяет повторно использовать ее для промывки волокна, а извлеченные из сточной воды продукты утилизируют в виде товарных продуктов, в то время как по известному способу эти вещества разрушаются.

Способ обеспечивает создание безотходной технологии за счет многократного использования применяемых адсорбента - отрегенерированного активного угля и экстрагента - отогнанного хлороформа .

Достоинством способа является то, что практически полное восстановление емкости угля достигается при получении конденсата водяного пара всего до 5% от объема очищенной воды. Формула изобретения 1. Способ переработки сточных вод, содержащих диметилацетамид и изобу- ,тиловый спирт, отличающийс тем, что, с целью повышения степени очистки воды с одновременной утилизацией очищенной воды, диметилацетамида и изобутилового спирта при упрощении процесса, сточные-воды фильтруют в две ступени через активный уголь, от- гработанный уголь обрабатывают двумя порциями хлороформа,,причем первую порцию рецпркулируют многократно до извлечения 90-94% поглощенных вещест с последующей регенерацией хлороформа, диметилацетамида и изобутилового спирта разгонкой и использованием отогнанного хлороформа в качестве втрой порции в следующем цикле, а вторую порцию хлороформа после использо вания в первом цикле подают в следующий цилк в качестве первой порции, активный уголь обрабатывают водяным паром, из полученного конденсата выделяют органическую фазу и присоединяют к отогнанному хлороформу, а водную фазу фильтруют через активный угол 2. Способ по п..1, отличающий с я тем, что обработку угля водяным паром ведут при температуре 130-150 С и интенсивности подачи пара 0,3-0,6 .

Изобретение относится к переработке промышленных сточных вод по комплексной безотходной технологии путем адсорбции, экстракции и может быть использовано в производстве синтетических волокон для переработки сточных вод, содержащих диметилацетамид /ДМАА/ и изобутиловый спирт /ИБС/. Целью изобретения является повышение степени очистки воды с одновременной утилизацией очищенной воды, ДМАА и ИБС при упрощении процесса. Для осуществления способа сточную воду отрабатывают активным углем, поглощенные вещества экстрагируют из отработанного угля двумя порциями хлороформа, при этом первую порцию экстракта рециркулируют через уголь до извлечения 90-94 мас.% поглощенного количества веществ, подвергают разгонке на ИБС, ДМАА, хлороформ, отогнанный хлороформ и используют в следующем цикле во второй порции, а вторую порцию в первом цикле используют в следующем цикле регенерации в качестве первой, активный уголь обрабатывают водяным паром, из полученного конденсата выделяют органическую фазу, которую присоединяют к отогнанному хлороформу, а водную фазу фильтруют через слой активного угля дополнительной колонны. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.