Способ получения формовочного раствора на основе целлюлозы Советский патент 1985 года по МПК C08B1/00 

Ot)

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения растворов для формования волокон, пленок, покрытий и других изделий, содержащих целлюлозу.

Целью изобретения является увеличение концентрации раствора и уменьшние вредности при его переработке.

Пример 1.4г сульфатной целлюлозы со степенью полимеризации (СП) 1200 помещают в реактор из нержавеющей стали, снабженный снизу сеткой;, сливным устройством и мешалкой. Целлюлозу заливают 17 г 58%-ного раствора оксида азота (IV) в диметилформамиде и вьщерживают 4 ч при 20°С, Затем набухший полимер отжимают и промывают четьфеххлористым углеродом до удаления избытка оксидов азота. Полученный продукт растворяют в 90 г органического растворителя, например диметилформамида (ДМФА), диметилсульфоксида (ДМСО), этилацетата (ЭА). Время растворения составляет 0,5 ч. Полученные растворы практически бесцветны или имеют слегка желтоватую окраску. Химический анализ растворов, а также газа над растворами показал, что в растворе практически полностью отсутствуют свобод№ 1е окислы азота, а концентрация оксидов азота над растворами не превьшает 1 мг/м (предельно дoпycт мaякoнцeнтрация оксида азота (IV) составляет SjMr/M).

Полученные растворы отличаются значительно меньшей вязкостью по сравнению с известными (см, табл,1), что позволяет увеличить их концентрацию

. 1,5-3 раза при практически неизментых вязкостных свойствах:

Таблица1

Концентрация зквивязких растворов, П

полученных по

предлагаемому

способу 6

полученных по

известному

спосо&у4

1.5

При высаждении полученных растворов в воду, водные растворы гидроокиси или карбоната натрия, одноатомные алифатические спирты образуется прозрачная (Однородная пленка. СП регенерированной таким образом целлюлозы составляет 1000.

Пример 2. 10г. сульфатной целлюлозы с СП 600 погружают в 337 г 5%-ного раствора оксида азота (IV) в дизтиловом эфире, вьщерживают 24 ч при 10°С. Обработанную целлюлозу отжимают и промьгоают диэтиловым эфиром до удаления избытка оксидов азота. Полученный продукт растворим в ацетоне, смеси ацетона с этанолом (состав 1:1), ДМФА, ДМСО, ЭА и т.д. Концентрация растворов составила 3-15%.

Из 10%-ного раствора обработанной целлюлозы в ДМФА и 7%-ного раствора в ацетоне формируют волокна с удовлетворительными физико-механическими характеристиками: Р 20,2 сН/текс, it 21,7% и Р 18,3 сН/текс, &&- 20,8% соответственно.

Аналогичные результаты получены при использовании для обработки целлюлозы растворов оксида азота (IV) указанных в табл. 2,

Таблица 2

Продолжение табл.2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВОЧНОГО РАСТВОРА НА ОСНОВЕ ЦЕЛЛНШОЗЫ, включающий растворение целлюлозы или ее привитого сополимера в органическом растворителе, отличающийс я тем, что, с целью увеличения концентрации раствора и уменьшения вредности при его переработке, целлюлозу или ее привитой сополимер предварительно обрабатывают 0,5-24 ч при 0-25°С 5-95%-ным раствором оксида азота (IV) в органических растворителях с последующей отмывкой обработанного полимера. €