Способ определения альдегидов Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения альдегидов в полимераце- талях, широко используемых в медицине сополимер винилпирролидона с кро- тоновым альдегидом, а также в бытовой химии (поливинилбутираль и т.д,), Примеси альдегидов, сорбированных на поверхности полимерацеталей, ухудшают свойства этих веществ.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения свободных альдегидов, сорбированных на поверхности, полимерацеталей

Пример 1. Определение.сорбированного глутарового алъдеп-ща (ГА) в поливиниловом спирте (ПВС), сшитом глутаровым альдегидом.

В плоскодонную колбу объемом 100 мл помещают навеску полимерацета- ля Oj5 + 0,01 г, взвешенн то с погрешностью, не более 0,0002 г. Добавляют 20 мл этанола и 1 мл 0,2%-ного раствора 2,4-динитрофенил гидразина (ДНФГ) в 2 н. соляной кислоте. Кол- бу присоединяют к обратному холодильнику, ставят на плитку и нагревают при температуре кипения 10 мин. После охлаждения раствор над полимер- ацеталем переводят в делительную во- ронку, используют для промьшания полимер ацеталя, 10 мл дистиллированной воды. В делительную воронку добавляют 10 мл гексана и проводят экстракцию I мин при энергичном перемешивании.

СП

СО

со

vj

сд

После расслаивания нижний водно- этрнольный слой сливают, а к экст- райту добавляют 10 мл 0,5 и раствора: гидроксида калия, в этаноле и встряхивают 30 с. Оптическую плотность нижнего слоя, окрашенного в винно-красный цвет, измеряют на фото- электроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной слЬя 1 см по отношению к раствору сравнения, полученному аналогичной об|работкой 1 мл О, 2%-ного раствора ДН1ФГ в 2 н. соляной кислоте

i Содержание сорбированного альде- ги|да. (мас.%) рассчит)Шают по формуле

: а 100

г

гд|е а - количество альдегида, най- ; денное по градуировочному ; графику, мкг; : m - масса навески,.г.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5% относительно среднего результата. Содержание сорбированного альдегида бьто найдено равным 0,03%

В таблиде приведены результаты определения а.пьдегидов сорбированных на поверхности полимера.

Пример 2. Определение сорбированного глутарового альдегида после дополнительного его введения в поливиниловый спирт.

К навеске поливинилового спирта добавляют 0,125 мг глутарового альдегида, что соответствует увеличению его содержания на 0,025%, Определения ГА проводят так же, как в примере 1. Суммарное содержание глу- тйрового альдегида составляет 0,056% ,

Пример 3. Определение сорбированного глутарового ахшдегида после отмьшки образца поливинилового спирта.

Образец полимерацеталя ПВС отмывают от глутарового альдегида многократным переосаждением из раствора этанола и промьшанием дистиллированной водой, Оставшийся сорбированный. ГА определяют как описано в примере 1, но для определения берут навеску 2,5 г и добавляют к ней 100 мл этанола и 2 мл раствора ДНФГ. Количество оставшегося сорбированного ГА соответствует Oi0006%,

Пример 4„ Определение сорбированного глутарового альдегида после дополнительного его введения

- в отмытую пробу поливинилового спирта.

В навеску отмытого образца полимерацеталя ПВС, полученного в примере 9 дополнительно вводят 0,125 мг

Q ГА в виде водного раствора, что соответствует его содержанию 0,025%, Определение проводят так же, как в примере I. Содержание ГА 0,026%. Определение сорбированного кро15 тонового альдегида (КА) в сополимере винилпирролидона проводят аналогично примерам 1-4, но продолжительность нагрева 1 мин (таблица примеры 5-8).

20Пример 9. Определение сорбированного масляного альдегида (МА) в поливинилбутирале (liBB) ,

Содержание сорбированного масля25 ного альдегида определяют также как в примере 1, но взаимодействие 0,50 ±0,01 г полимерацеталя с реагентом проводят в среде 20 мл воды и 1 мл О,2%-ного раствора ДНФГ в 2н

30 соляной кислоте, при температуре кипения смеси в течение мин, содержание сорбированного L соответствует 0,062 мас.%.

Пример 10„ Определение сорJJ бированного масляного альдегида в поливинилбутирале после дополнительного его введения в полимерацеталь.

В навеску полимерацеталя ПВБ вводят 0,160 мг МА в виде водного раст40 вора, что составляет увеличение его содержания на 0,032% - всего 0,062 + + 0,032 0,094%. Сорбированный альдегид определяют так же, как в примере 9. Пайдено МА 0,092 мае Л,

45 что соответствует сумме первоначально присутствовавшего и вновь.введенного в пробу свободного альдегида.

Пример 11. Определение сорбированного масляного альдегида посrQ ле отмывки образца полимерацеталя.

Полимерацеталь ПВБ отмьюают от МА дистиллированной водой. Оставшийся, неотмытый масляный альдегид определяют так же, как и в п.римере 9,, но для определения берут навеску 2,5 г и Добавляют к ней 100 мл воды и 2 мл раг зора ДНФГ, Количество сорбированного; {: сляного альдегида соответствует 0,00sjj мас,%1

5

Пример 12. Определение собированного масляного альдегида в отмытом образце полимерацеталя ПВБ после дополнительного введения МА,

К навеске отмытого образца полимерацеталя ПВБ 0,510,001 г полученного также, как и в примере 1 1 , добавляют 0,160 мг МА в виде водного раствора, содержащего 0,032 масЛ. Определение проводят так же, как в примере 9. Найденное содержание сорбированного масляного альдегида соответствует 0,ОЗА мас.%„

Опр еделение сорбированного уксусного альдегида (УЛ) в поливинилэтил але (ПВЭ) осуществляют так же, как в примерах 9-12.

Таким образом, предлагаемый способ; позволяет определять только свободные альдегиды, сорбированные на поверхности полимерацеталей. Лльдег ды, входящие в состав полимерацета

лей, по предлагаемому способу не определяются.

Формула изобретения Способ определения альдегидов путем обработки анализируемо пробы раствором 2, 4-динитрофенилг1-щразина в соляной кислоте при нагревании, взаимодействия ее со спиртовым раствором гидроксида калия с последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения свободных альдегидов, сорбированных на

поверхности полимерацеталей, к анализируемой пробе предварительно добавляют воду или этанол, после обработки от полученной смеси отДЪляют водный или этанольный слой, экстраг :-руют петролейньм эфиром или гекса- ном, отделяют экстракт, проводят реэкстрацито его спиртовьм раствором гидроксида калия и фотометрируют щелочной раствор.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения свободных альдегидов, что может быть использовано в их производстве. Цель - обеспечение возможности определения свободных альдегидов, сорбированных на поверхности полимерацеталя. Анализ ведут обработкой пробы полимерацеталя сначала этанолом или водой, а затем при нагревании 0,2%-ным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 2н.растворе HCL с отделением водного или этанольного слоев с последующей экстракцией гексаном или петролейным эфиром, реэкстракцией 0,5н, спиртовым раствором КОН и фотометрированием щелочного раствора. В данном случае определяются свободные, а не входящие в состав полимерацеталей альдегиды, которые определяются по ф-ле X=A^.100/10^6.M, где A - количество альдегида, найденное по градуировочному графику (мкг)

M - масса навески (г). 1 табл.