Способ очистки этиленгликоля Советский патент 1990 года по МПК C07C31/20 C07C29/80 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки этилен- гликоля, полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора, от остаточного этиленкарбоната до содержания последнего в этиленгли- коле, пригодного для получения продукта волоконного сорта.

Цель изобретения - повьшение каг чества целевого продукта вследствие снижения содержания этиленкарбоната.

Пример 1 о Простое мгновенное

испарение.

Выходящий из..гидролизного реактора поток, содержавший 70,3 масо% этилен.гликоля (ЭГ), 3 масо% этиленкарбоната (ЭК), 0,7 мас.% метилтрифенилфосфо- нийиодида (катализатор), 24 мас.% воды и 2 мас,% высших гликолей (ВГ) в .количестве 290 г/ч (100 мае/ч) подвергают простому мгновенному испарению при 170°С и давлении 25.0 мм рт. ст. в сосуде объемом 200 мл. Полученный пар в количестве 96,3 мае/ч содержит 74,7 мас.% ЭГ и ВГ, 0,3 мае,% ЭК и 25 мас.% водыо

Полученная в количестве 3,7 мас/ч жидкость содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас,% ЭК, 20 масо% ВГ и 19 мае.% катализатора. Ее можно рециркулировать

05 О

сд

со

с

в гидролизньй реактор для повторного использования после очистки от ВГ. Уровень содержания ЭК еще нежелательно высок для получения полимера.

П р и м е р 2. Рециркуляция раствора катализатора.

Над камерой для мгновенного испарения, используемой в примере 1, устанавливают колонну Олдершоу, содержа- щую двадцать сетчатых тарелок диаметром 3 дюйма (примерно 76 мм). Вместо возвращения мгновенно испаренной жидкости, содержащей катализатор в гидролизный реактор, жидкость подают на : верхнкио тарелку колонны. Жидкость при этом стекает вниз при противотоковом контакте с паром, образующимся при мгновенном испарении подаваемой жидкости. При рециркуляции 3,3 ч высоко- кипящей фракции (ВКФ) на каждую часть гидролизата получают ЭГ, содержащий 0,08 масо% ЭК, а при рециркуляции 8,2 ч получают ЭГ, содержащий 0,14 мас,% ЭК, При таком режиме работы рециркуляция уменьшает содержание ЭК в целевом продукте, хотя существует опт- тимальная скорость рециркуляции.

Примерз, Рециркуляция + фракционирование гидролизата.

Используя установку примера 2, изменяют место подачи гидролизата, направляя его в среднюю точку фракционной колонны, т.е. на 10-тую тарелку из 20, вместо подачи в камеру мгновенного испарения, расположенную ниже тарелоКо В условиях примеров 1 и 2 изменяют скорость рециркуляции на тарелку 20 и измеряют содержание ЭК в эти- ленгликоле, получив результаты, представленные в таблице.

Сравнивая результаты, полученные при ,с примером 2, можно видеть, что если гидролизат поступает на десятую тарелку, а не в камеру мгновенного испарения, то высокие скорости рецир- куляции не увеличивают содержания ЭК в ЭГ.

:

Последующее улучшение качества ЭГ достигается путем увеличения температуры мгновенного испарения до 190 С с тем, чтобы при достаточной рециркуляции содержание ЭК в ЭГ было ниже 300 ч на 1 млн (т.е. когда ЭК больше уже не обнаруживается).

На чертеже показана схема осуществления предлагаемого способа.

П р и м е р 4, Гидролизат из гидролизного реактора, содержащий, мас.% 70,3 ЭГ, 3 ЭК, 24 вода, 2 БГ и 0,7 ка рализатор, в количестве 100 мае/ч при 170 С и под давлением, достаточным для поддержания его в жидкой фазе, нагревают до в теплообменнике (1) и подвергают мгновенному испарени при давлении 680 мм рт. ст., когда гидролизат поступает на десятую тарелку в 20-тарельчатой перегонной колонне (2), ЭК, каталнз.атор и некоторое количество ЭГ движется вниз до встречи с рециркулирующей жидкостью, идущей вниз от вьш1ерасположенных тарелок Жидкость на дне колонны содержит 61 мас,% ЭГ, 0,04 мас.% ЭК, 20 мас,% ВГ и 19 мас.% катализатора. Испаритель (3) обеспечивает пар для контакта с жидкостью, проходящей вниз по тарелкам, 4,5 мае. ч жидкости на каждую массовую часть гидролизата (450 мас/ч охлаждают в теплообменнике (5) и ре- циркулируют по линии (4) к десятой тарелке, чтобы привести в контакт с ЭГ и парами воды, поднимающимися по колонне, и завершить гидролиз ЭК. Оставшуюся часть жидкости на дне колонны (3,7 мас/ч) отводят без возврата к гвдролизному реактору.

Пар, вьшодимый через верх по линии (6), охлаждают в теплообменннке (7), а затем подвергают последующей перегонке (не показано), получая 96,3 мас/ч ЭГ волоконного сорта, содержащий 0,02 мас,% ЭК; 73 мас,% ЭГ; 26 мас.% воды и 2.мас,% ВГ.

/

Предлагаемый способ позволяет повысить качество этиленгликоля, снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас,%.

Формула изобретения

Способ очистки этиленгликоля, полученного гидролизом зтиленкарбоната в присутствии катализатора, о,т л и - чающийся тем, что, с целью по- вьштения качества целевого продукта вследствие снижения содержания этилен- карбоната, гидролизат, содержащий 70 мас.% этиленгликоля, 3 мас,% этилен- карбоната, 0,7 мас,% метилтрифенилфосфонийиодида, 24 масД воды и высшие гликоли, подвергают перегонке в паро- жидКостной контактной колонне при температуре от 170 до 190 с и давлении от 250 до 680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, вы51604

водят в виде низкокипящей фракции, а жидкий поток, содержащий 0,1 мас.% этиленгликоля, 0,04 мас,% этилеикарбо- ната, 20 мас.% высших гликолей и 19 мас.% метилтрифенилфосфонийиодида, выводят в виде высококилящей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 ч.высоко- кипящей фракции на каждую часть гид53

ролизата через контактную колонну противотоком к низкокипящей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбо- ната в указанной ннзкокипящей фрак- ции до значений ниже 0,05 мас.%, и возвращают остальную часть высококипящей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната.

Изобретение относится к двухатомным спиртам, в частности к очистке этиленгликоля, полученного гидролизом этиленкарбоната в присутствии катализатора. С целью повышения качества целевого продукта вследствие снижения содержания этиленкарбоната, гидролизат, содержащий мас.%:70 этиленгликоль, 3 этиленкарбонат, 0,7 метилтрифенил - фосфонийиодид, 24 вода, и высшие гликоли, подвергают перегонке в парожидкостной контактной колонне при 170-190°С и давлении 250-680 мм рт. ст. и поток, содержащий этиленгликоль и воду, выводят в виде низкокипящей фракции, а жидкий поток, содержащий, мас.%: 0,1 этиленгликоль, 0,04 этиленкарбонат, 20 высшие гликоли и 19 метилтрифенилфосфонийиодид, выводят в виде высокипящей фракции, рециркулируют от 2,8 до 7,4 частей высококипящей фракции на каждую часть гидролизата через контактную колонну противотоком к низкокипящей фракции, чтобы уменьшить содержание этиленкарбоната в указанной низкокипящей фракции до значений ниже 0,05 мас.% и возвращают остальную часть высококипящей фракции на стадию гидролиза этиленкарбоната. Способ позволяет повысить качество этиленгликоля, снизив в нем содержание этиленкарбоната до 0,02-0,08 мас.%. 1 ил., 1 табл.

Результаты опытов по примеру