Способ получения жидких комплексных удобрений Советский патент 1993 года по МПК C05B11/02 

аают в интервале 6,8-7,2„ По этому способу получают ККУ, содержащие 23,7-24,5 Р2П5 и 7,5-8,3 11, сумма питательных веществ 31,5-33,6%, моль- ное соотношение в ЖКУ ДАФ/МАФ 2,03-2,90 (заявка на изобретение № 4836484/26 от 04005„90, клс С TJ5 В 11/02).

Недостатками способа являются СЯОЖ ность процесса, заключающаяся в высокотемпературной реэкстракции, что потребует дополнительных затрат энергии и защитных мер от паров токсичного органического растворителя, не- достаточно высокое содержание питательных веществ в ЖУ и повышенный расход аммиака 0,411-0,413 кг Рг.05о.Г1

Целью настоящего изобретения является упрощение процесса, повышение качества ЖУ при обеспечении в продукте мольного соотношения ДАФ/МАФ, равного 1,2-1,9, и снижение расхода аммиака о

Поставленная цель достигается в предложенном способе тем f что реэкст- ракцию фосфорной кислоты проводят смесью ДАФ и МАФ с образованием продукционного растворар 0,05-0,17 массовых частей (м.ч.) которого выводят в качестве продукта, а количество ДАФ w МАФ в реэкстратирующем растворе определяют по формулам:

1

м ТТ+кУ W 2

мг я ШУи 1

где И, - количество МАФ, моль/моль

Н РП

НУ °4орг MЈ - количество ДАФ, моль/моль

ЬУ°4 орг , W - вывод водного реэкстракта

в качестве продукта, равный 0,05-0,17 м.ч., К - мольное отношение ДАФ/МАФ в продукте (ЖКУ), равное

1,2-1,9,

остальную часть водного реэкстракта обрабатывают аммиаком и возвращают на реэкстракциюе При этом долю водного реэкстракта, выводимого в качестве ЖУ определяют по формуле

« т4м7м;у

а массовое соотношение водного и органического потоков при реэкстракции определяют по формуле

Р(0,279(М,ч-Мг)+0,028)- (H,P04)0fr ,

где Н.Р04 орг - количество фосфорной кислоты в органическом растворителе, моль/кг органического растворителя

По выше приведенным формулам можно определить интервал количества МАФ и ДАЛ в реэкстрагирующем растворе:

Таким образгГм, интервал суммарного количества фосфатов аммония в реэкстрагирующем растворе составляет 4,87-19,0 моль/моль Н-}Р04 орг. этого количества солей массовое соотношение потоков при реэйстракции составит Р (1,38-5,33) H5P04efr.

В прототипе вывод (W) водного ре- , экстракта в качестве продукта составляет 0,232-0,411 м.Чо, суммарное количество фосфатов аммония () в ретуре - 0,087-0,95 моль/моль . ор,. , массовое соотношение (Р) органического растворителя к ретуру - (0,7-6,0):1, а в данном изобретении при тех же концентрациях фосфорной кислоты в органическом растворителе, что и в прототипе (1,6-6,0% ) - (0,31-4,48):.

Отличиями предложенного способа . являются относительное количество водного реэкстракта, выводимого в качестве продукта, формулы для расчета количеств МАФ и ДАФ в реэкстрагирующем растворе, изменение порядка операций, а также формулы для расчета доли водного реэкстракта, выводимого в качестве ЖКУ, и массового соотношения потоков при реэкстракции,

Из сравнения предложенного способа с известным следует, что количество фосфатов аммония в реэкстрагирующем растворе жестко связано с долей выводимого в качестве ЖКУ водного

реэкстракта и мольном отношении ДАФ/ /МАФ в продуктес При этом относительное количество МА и ДАФ в реэкстра- гирующем растворе больше, чем в рету- ре по известному способу. В процессе реэкстракции лишь часть ДАФ в ре- экстра гирующем растворе нейтрализуется фосфорной кислотой, содержащейся в органическом растворителе При этом получают.ЖНУ с заданным соотношением ЛАФ/МАФ (К 1,2-1,9). Остальное количество водного реэкстракта обрабатывают аммиаком, расход которого определяется количеством аммиака, необходимого для нейтрализации фосфорной кислоты до образования МАФ, и соотношением ДАА/МАФ в ЖКУ„ По известному способу фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до получения смеси МАФ и ЛАФ, на что требуется больше аммиака при одной и той же концентрации фосфорной кислоты в органическом растворителео

На основе экспериментального материала нами найдены условия и выведены расчетные формулы, позволяющие связать количественный вывод водного реэкстракта в качестве ЖКУ со снижением расхода аммиака при повышении - качества продукта. .Для этого необходимо изменить порядок операций и стало возможным отказаться от высокотемпературной реэкстракциио

Сущность способа поясняется чертежом о Насыщенный фосфорной кислотой органический растворитель 1 обрабатывают раствором 2,содержащим МАФ и ДАФ,, на стадии реэкстракции Зо Регенерированный растворитель выводят на экстракцию 4о Образовавшийся водный ре- экстракт 5 содержащий МАФиДАФ в другом соотношении, чем 2, делят на две части, одну из которых в количестве 0,05-0,17 МоЧ. выводят в качестве ЖКУ 6, остальную 7 обрабатывают аммиаком 9 на стадии аммонизации 8 и получают реэкстрагирующий раствор,2.

I

Предложенный способ можно осуществить в широком температурном интервале. Во избежании избыточных затрат энергии процесс можно осуществить при температуре окружающей среды. Для лучшего разделения фаз процесс можно осуществить при повышенной температуре, но ниже на 10°С температуры воспламенения легковоспламеняемой жидкости. Поэтому температурный интервал стадии реэкстракции может быть 18-50°С0

I -«

Как следует из формулы изобретения

процесс не зависит от концентрации фосфорной кислоты в органическом растворителе,, На практике концентрация фосфорной кислоты в органическом pan створителе составляет 0,5-15,0%

(0,05-1,53 моль/кг органического растворителя) „ В качестве органического растворителя можно использовать любой, экстрагирующий фосфорную кисло5 ТУ из производственных растворов: алифатические спирты СуС7, алкил- фосфаты (например, ТБ), алкиламины (например, ТОА), фосфиноксиды (например, ТОФО, ФОР) и др„

0 В таблице приведены результаты : процесса получения ЖКУ в соответствии с данным изобретением.

Из данных таблицы следует, что при заявленных режимах получают ЖКУ

5 лучшего качества при снижении расхода аммиакао При выводе ЖКУ в количестве менее 0,04 м.ч. падает качество продукта. При выводе более 0,17 м.ч. содержание питательных веществ повы0 шается, но вследствие насыщения одна из солей выпадает в осадок при нормальной температуре, что недопустимо для удобрений этого типа

Пример 1. 1кг органичес5 кого растворителя (70%-м ТБФ в керосине) , содержащий 0,3 моля фосфорной кислоты (2,13% PI®S обрабатывают при 20°С раствором ди- и моноаммо- нийфосфата, содержащим 2,1 моль ДАФ

0 и 0,6 моль МАФ, что соответствует сумме ДАЛ + МАФ 9 моль/моль г. Количество реэкстратирующего раствора составляет 0,762 кг, что подтверждается расчетом по формуле Р (0,279

5 9+0,028)0,,762 кг0 Из полученного реэкстракта - 9,791 кг выводят 0,1 м„ч. - 0,079 кг - в качестве ЖКУ, в котором содержится 0,18 моль ЛАФ и 0,12 моль МАФ, мольное соотношение

0 ДАФ/МАФ 1,5. ЖКУ содержит Ра05 - 26,6% и N - 8,, сумма питательных веществ 35%. Оставшуюся часть раствора 0,712 кг обрабатывают 8,1 кг аммиака, добавляют 0, кг воды и

е направляют на реэкстракцию. Расход аммиака составляет 0,399 кг/кг . Количество МАФ и ДАФ в ре- экстра гирующем растворе проверяют по формулам

М,

п+т;5Гб;т

ч- 2 2 моль/моль 0 ,

и, - nlf;5У-о;т + V

7 моль/моль Q.J.,

M4+M2 S9 моль/моль орг (состав реэкетратирующего раствора, маес %: РаО -.25,2, « - 8,8) .

П р и. м е р 2„ 1 кг органическо го экстракта (75%-й ТБФ в керосине), содержащий. 1,1. моль (7,81% Р2П), обрабатывают при ЗОвС раствором, содержащим 15,52 моль ЛАФ и 5,38 моля МАф (состав раствора, РгП5 - 25,3, N - 8,7), что соответствует 19 моль/моль ЬЦРО ofг .по сумме ДАФ+МАФс Массовое количество раствора на реэкстракцию составляет 5,86 кг и проверяют по формуле Р (0,279-19+0,028). 1,,86 кг/кг экстракта „Из полученного водного ре-, экстракта (5,97 кг) выводят 0,05м.ч„ или 0,298 кг в качестве ЖУ, в котором содержится 0,38 моля МАФ и 0,72 моль ДА, мольное соотношение ДАФ/МАФ 1,9. Полученные ЖКУ содержат 26,2% РгП5 и 8,5 N (сумма пита- тельных веществ 3,7%)о Оставшуюся часть раствора 5,67 кг обрабатывают 30,8 г аммиака, добавляют 0,1б кг воды и получают 5,86 кг раствора для реэкстракции. Количество МАФ и ДАФ в реэкетратирующем растворе проверяют по формулам:

М,

1

- 2

тт+Т79Гб;б5

Aj9 моль/моль HjP04 0|,г,

мг ТШ 1т:5;В5 + 1

Н,1 моль/моль Н,РГЦврг,

19 моль/моль H-jPP „pr.

Особенностью предлагаемого способа является возможность использования для экстракции фосфорной кислоты производственных растворов, полученных из любых видов фосфатного сырья: ала0

5

0

5

0 g

0

титовый концентрат, фосфорит Каратау

и ДР.

Использование предлагаемого способа получения ЯКУ обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества:

-возможность получения ЖКУ более высокого качества, что снизит затраты на перевозку, хранение и внесение в почву,

-снижение расхода аммиака на единицу готового продукта,

-расширение сырьевой базы для получения ЖКУ за счет вовлечения в производство низкокачественных фосфоритов о

Ф о р м у л а изобретения

1. Способ получения жидких ком- , плексных удобрений, включающий экстракцию фосфорной кислоты органическим растворителем из производственного раствора, реэкстракцию фосфорной кислоты из насыщенного ею органического растворителя раствором, содержащим моно- и диаммонийфосфат с обработкой аммиаком, разделение образовавшегося водного реэкстракта на продукт и ретур, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения качества жидких комплексных удобрений при обеспечении в продукте мольного соотношения ди- и моноаммо- нийфосфата, равного 1,2-1,9, и снижения расхода аммиака, в качестве продукта выводят 0,05-0,17 массовых частей водного реэкстракта, количество моно- и диаммонийфосфата в реэкстра- гирующем растворе определяют по уравнениям:

М,

1 TT+RJ fl

- 2

45

К

i TT+RFw + 1

0

5

где И, - количество моноаммонийфос- фата, моль/моль Н, количество диаммонийфосфата, моль/моль др,., вывод водного реэкстракта в качестве продукта 0,05- 0,17мвч$

мольное отношение ди- и мо- ноаммонийфосфата в продукте, 1,2-1,9, ретур обрабатывают аммиаком и направляют на реэкстракцию„

1 И,W

к 913

2. Способ по п,1, отличаю- / щ и и с я тем, что соотношение потоков реэкстрагирукщего раствора и органического растворителя опреде- ляют по формуле:

Р (0,279 (M,4M4)+0,028)t (HjPOiV.

10

органическом растворителе., моль/кг растворителя.

3. Способ по п„1, отличаю- щ и и е.я тем, что количество водного реэкстракта, выводимого в каче- стве продукта, определяют по формуле, массовая часть:

Изобретение относится к области производства жидких комплексных удобрений (ЖКУ)о Для ЖКУ получают реэкстракцией фосфорной кислоты из насыщенного ею органического растворителя раствором, содержащим ди- и моноаммонийфосфат, количества которых определяют по формулам: М 1/(1+K)W - 2 и Мг K/(1+K)W 1, где М , и М - количество соответственно моно- и диаммонийфосфата, моль/моль 0 , W - вывод водного реэкстракта в качестве ЖКУ, Изобретение относится к области производства жидких комплексных удобрений (ЖКУ) из фосфатного сырья, используемых в сельском хозяйстве в качестве эффективных и экономических минеральных удобрений Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ЖКУ, включающий экстракцию фосфорной кислоты органическим растворителем и ее ре0,05-0,17 массовых частей (м0ч.), К - мольное отношение ди- и моно- аммонийфосфата в ЖКУ, 1,2-1,9, разделением образовавшегося водного реэкстракта на ретур и продукт, количество которого составляет 0,05- 0,17м.ч. реэкстракта, обработкой ретура аммиаком с возвращением его на реэкстракцик 0 При этом соотношение потоков реэкстрагирующего раствора и органического растворителя определяют по формуле Р (0,279 (Mt .+ Ма) 4- 0,028). (H3P04)ftf,r, где () орг - концентрация фосфорной кислоты в органическом растворителе, моль/кг растворителя, а количество водного реэкстракта, выводимого в качестве ЖКУ, определяют по формуле, (M040)t W 1/1+(M,+M). По данному изобретению получают ЖКУ с суммой питательных веществ N н- , .равной 34,1-37,%, расход аммиака с составляет 0,369-0,395 кг/кг ,r 2 з0п. ф-лы, 1 табл0, 1 ил. ; экстракцию при 80-110°С аммиаком при массовом соотношении P2Off0pr/NH)

Реэкстракция осуществляетсч раствором, содержащим только ЛДЛ, для соблюдения условий К и W необходимо дополнительно ввести в систему извне 0,028 кг орг. В продукте при стоянии выпалают в осадок фосфаты аммония.