Способ вскрытия титанового сырья Советский патент 1990 года по МПК C01G23/00 

Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит. сфен)с получением продукционных титансодержа- щих растворов и в качестве конечных продуктов двуокиси титана или титанокальциевых композиций.

Целью изобретения является сокращение продолжительности вскрытия и повышение скорости фильтрования.

Пример 1. В стеклянную трехгорлую колбу с мешалкой помещают 200 мл раствора серной кислоты, содержащего 1153 г/л H2S04. нагревают его до 150°С и вносят 64 г перовскитового концентрата (дозировка серной кислоты на первой стадии соответствует 3.6 т/т концентрата). Полученную пульпу доводят до кипения (около 170°С) и кипятят в течение 0.5 ч. после чего создают в колбе разрежение с помощью водоструйного насоса и продолжают нагрев еще 0.5 ч с удалением из раствора около 60 мл воды за счет испарения (определено по изменению объема пульпы). Далее в колбу при постоянном перемешивании приливают 140 мл раствора с концентрацией серной кислоты 1650 г/ли ТЮ2 0.25 г/л, полученного смешением фильтрата после отделения твердой

фазы двойного сульфата титана кальция с раствором свежей технической кислоты, что соответствует дозировке серной кислоты на второй стадии 3.63 т/т концентрата. Перемешивание продолжают еще 0.5 ч при подключенном водоструйном насосе, при этом упаривается еще примерно 40 мл воды. т.е. в целом удаляется 100 мл воды или 50% от первоначального объема кислоты. После этого пульпу охлаждают до 80°С. отфильтровывают через хлориновую фильтроткань и осадок промывают дважды на фильтре водой при 20°С(по 50 мл). Скорость фильтрации 2 м /м ч. В основном фильтрате концентрация серной кислоты 1620 г/л и ТЮ2 - 0,25 г/л. Объем фильтрата. 215 мл. После промывки осадок (крупные кристаллы сульфата титана-кальция без примесей не- разложившихся минералов поданным кри- сталлооптического анализа) обрабатывают в водной среде 1 ч при 60°С по известному методу для перевода титана и раствор. При атом получают продукционный титановый раствор (V 230 мл), содержащий 102 г/л Ti02. Полученный гипсовый осадок отфильтровывают и промывают (скорость фильтрации 1.8 м ). В прокаленном гипсовом

О

о

о

4 СП

ел

остатке (анализ рентгеноспектральный) содержится 1,1% Ti02. Извлечение титана, ниобия и редких земель составляет соответственно 96,2; 93.5 и 62%.

Пример 2. В стеклянную трехгорлую колбу помещают 200 мл раствора серной кислоты (H2S04 1390 г/л, Ti02 0,4 г/л), нагревают до 170 С, засыпают 40 г сфеново- го концентрата (т.е. дозировка H2S04 на первой стадии 6,95 т/т концентрата) и продолжают кипячение еще 15 мин. После прекращения кипения создают разрежение в колбе с помощью водоструйного насоса и через 45 мин добавляют 55 мл раствора серной кислоты (1720 г/л H2SO/1 и 0,2 г/л Ti02, представляющего собой смесь фильтрата после трех циклов сульфатизации сфе- на и свежей технической серной кислоты для восполнения расхода на вскрытие, что соответствует дозировке H2S04 2,36 т/т сырья). Перемешивание пульпы продолжают еще 30 мин. В процессе вскрытия удалено 40 мл водь|, т.е. 20% от первоначального объема кислоты. После охлаждения до 80°С пульпу профильтровывают через хлорино- вую фильтроткань, осадок промывают двумя порциями воды (20°С) по 50 мл; скорость фильтрации 1,6 ч. В фильтрате после отделения твердого продукта сульфатизации содержится 1690 г/л H2S04 и 0,3 г/л Ti02 (Уфильтр 190 мл). В первом промводе содержание серной кислоты 322 г/л, во второй - 9 г/л. Продукт сульфатизации (белый зернистый рассыпчатый осадок) обрабатывают в водной среде при 70°С в течение 1 ч. В результате получают продукционный титановый раствор, с рдержащий 88 г/л TiOa (V 118 мл); скорость фильтрации гипсового шлама (шлам промывают два раза водой при 50°С из расчета 1 мл/г сухого продукта) 1,7 м /м -ч. Содержание в прокаленном шламе ТЮ2 0,5%. Извлечение,в раствор, %: титан 97,0; ниобий 92,1, РЗЭ 712.

Пример 3. В стеклянную трехгорлую колбу помещают 200 мл раствора серной кислоты, по 1ученного после высокотемпературного гидролиза сульфатного раствора (H2S04 1390 г/л, ТЮ2 0,4 г/л), нагревают до 170°С и вводят 56 г сфенового концентрата, что соответствует дозировке серной кислоты 4;96 т/т сырья, доводят пульпу до кипячения. Продолжают нагрев при продувке воздуха в колбу. При этом удалено 40 мл воды. Добавляют 163 мл серной кислоты (H2S04 1700 г/л), ТЮ2 0,24 г/г, приготовленный смешением полученного в примере 2 фильтрата сульфатизации после отделения

твердого продукта сульфатизации и свежей технической серной кислоты, что соответствует дозировке 4,95 т/т сырья. Перемешивание пульпы при 225-230°С продолжают еще

1 ч с удалением 20 мл воды. Всего при сульфатизации удалено 60 мл воды, т.е. 30% от первоначального объема кислоты на первой стадии. Твердый продукт сульфатизации отделяют фильтрованием (скорость фильтрации 1,5 ч) и промывают на фильтре двумя порциями воды (20°С) по 50 мл. В фильтрате после отделения осадка содержится 1680 г/л Н2504ИО,Зг/лТЮ2(Уфильтр

285 мл). Продукт сульфатизации обрабатывают водой при 70°С и дозировке (по сухому) 950 г/л в течение 1 ч. В результате получают продукционный раствор, содержащий 85 г Т102 (Vnp 170 мл). Скорость фильтрации при отделении гипсового шлама и промывке

его водой 1,8м /м о ч. Извлечение титана, ниобия и редких земель составляет соответственно 97,2; 92.0 и 68%.

Способ позволяет сократить продолжительность операции вскрытия сырья с 1220 ч (по прототипу) до 2-3 ч, повысить скорость фильтрации осадка сульфатизации с 0,1-0,15 до 1,0-2,0 ч и таким образом увеличить производительность всего технологического процесса при высокой

степени извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор.

Формула изобретения Способ вскрытия титанового сырья,

включающий сульфатизацию его в две стадии, первую из которых осуществляют концентрированным рствором серной кислоты при 170°С с принудительным удалением воды из вскрывающего раствора, последующее

фильтрование пульпы, возврат полученного раствора в оборот и выщелачивание осадка сульфатизации с получением титансодержа- щего продукционного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения

продолжительности вскрытия и повышения скорости фильтрования, на первую стадию сульфатизации серную кислоту дозируют в количестве 3,6-7,0 т H2S04/T сырья, на вторую стадию сульфатизации вводят серную

кислоту с концентрацией 1600-1760 г/л в количестве 1,2-5,0 т H2S04/T сырья, а воду удаляют из вскрывающего раствора в колине стве 20-50% от первоначального объема раствора кислоты, подаваемого на первую

стадию.

Изобретение относится к способам переработки титанового сырья (перовскит, сфен), позволяет сократить продолжительность вскрытия, повысить скорость фильтрования осадка и обеспечивает высокую степень извлечения титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов в продукционный титановый раствор при сокращении продолжительности вскрытия сырья до 2-3 ч и увеличении скорости фильтрации до 1,0-2,0 м³/м^2.ч.