Способ вскрытия оксиднотитанового сырья Советский патент 1991 года по МПК C01G23/00 C22B3/00 

Изобретение относится к технологии сернокислотной переработки оксидно-титанового сырья, например рутилкварцевого лейкоксена, с получением пигментной или металлургической двуокиси титана и может быть использовано в металлургии, в химической и лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения является снижение температуры процесса разложения оксидно-титанового сырья, сокращение его длительности и длительности выщелачивания при высокой степени извлечения в раствор титана и редких металлов.

Приме р 1. Оксидно-титановый продукт, содержащий, %: TiO в основном в виде рутила 42; SiO2 40; . Fe203 3; А1203 2, загружают в количестве 20 г в стеклянный реактор

с мешалкой, в котором 120.мл 92,5%- ной серной кислоты (10,1 т сырья), и добавляют 14,4 г безводного сульфата кальция (0,704 т СаО/т TiOt), Т:Ж - 1:3,49. Пульпу с Т:Ж - 1:3,49 нагревают при 240°С в течение 1 ч, удаляя одновременно пары воды. Затем пульпу охлаждают до 70°С и профильтровывают. Концентрация сер- Q ной кислоты в полученном растворе 90%. Твердый продукт сульфатизации - двойной сульфат титана - кальция без примеси исходного продукта (по данным кристаллооптического анализа) распульповывают в воде и через 1,5 ч выщелачивания при 60°С получают раствор, в котором 95 г/л TiOg. Шлам промывают равным по объему количеством воды. Извлечение титана по знали- 2Q зу шлама 93,5%. Шлам представляет собой смесь гипса и кремнезема.

Пример 2. Оксидно-титановый продукт в количестве 10 г и 7,75 г CaSO (0,756 т Ti02) загружают в 25 120 мл 70%-ной серной кислоты до дозировки 13,5 т Н2504/т, пульпа имеет Т:Ж 1:6,76. После разложения продукта при 200°С в течение 2 ч подупарен- ную пульпу охлаждают, отфильтровывают JQ раствор, имеющий концентрацию серной кислоты 95%. Твердый продукт сульфатизации выщелачивают при 60°С 1 ч. Получают раствор, в котором Ti02 120 г/л. Шлам промывают равным количеством воды. Извлечение-титана 94,1%.

Дополнительные опыты показывают, что в тех же условиях разложения, но при уменьшении дозировки сульфата кальция до 0,6 т СаО/т сырье, извлечение титана в раствор при выщелачивании продукта сульфатизации снижается до 85%, а при увеличении до

35

40

за 4 ч 85%. При концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы после разложения сырья 96% извлечение титана после выщелачивания снижается до 90% вследствие плохой фипьтруе- мости пульпы и ухудшения условий мывки шлама.

Изобретение позволяет снизить температуру разложения трудновскрываемого оксидно-титанового сырья на 10-60°С, сократить длительность процесса вскрытия (разложения) на 1-2 ч и общую продолжительность процесса получения продукционного раствора до 2-3 ч, которая составляет в 3-4 раза меньше, чем по известному способу. При этом по предлагаемому способу обеспечивается извлечение в раствор редких металлов, в частности тантала и ниобия 90-92%.

Формул а изобретения

1.Способ вскрытия оксидно-титанового сырья преимущественно типа лей- коксена, включающий разложение его концентрированной серной кислотой при нагревании, выщелачивание твердого продукта, сульфатизацни в водной среде с получением тктансодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса разложения, сокращение его длительности и длительности выщелачивания при высокой степени извлечения в раствор титана и редких металлов, разложение сырья проводят в кислотной пульпе, содержащей 10,1- 13,5 т Н2804/на 1 т сырья, в присутствии добавки - соединения кальция в количестве 0,70-0,76 т СаО на 1 т TiO в сырье и при доведении концентрации серной кислоты в пульпе

0,8 т СаО/т Ti02 ухудшается фильтруе- 45 до 90-95% твердый продукт сульфатизамость пульпы и, как следствие, понижается извлечение титана до 89%, причем даже при увеличении продолжительности выщелачивания до 3 ч. При концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы в конце процесса разложения 88% из продукта сульфатизации в этом случае при последующем выщелачивании за то же время извлечение титана составляет 78% и не превышает даже

Q Q

5 Q

5

0

за 4 ч 85%. При концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы после разложения сырья 96% извлечение титана после выщелачивания снижается до 90% вследствие плохой фипьтруе- мости пульпы и ухудшения условий мывки шлама.

Изобретение позволяет снизить температуру разложения трудновскрываемого оксидно-титанового сырья на 10-60°С, сократить длительность процесса вскрытия (разложения) на 1-2 ч и общую продолжительность процесса получения продукционного раствора до 2-3 ч, которая составляет в 3-4 раза меньше, чем по известному способу. При этом по предлагаемому способу обеспечивается извлечение в раствор редких металлов, в частности тантала и ниобия 90-92%.

Формул а изобретения

1.Способ вскрытия оксидно-титанового сырья преимущественно типа лей- коксена, включающий разложение его концентрированной серной кислотой при нагревании, выщелачивание твердого продукта, сульфатизацни в водной среде с получением тктансодержащего раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры процесса разложения, сокращение его длительности и длительности выщелачивания при высокой степени извлечения в раствор титана и редких металлов, разложение сырья проводят в кислотной пульпе, содержащей 10,1- 13,5 т Н2804/на 1 т сырья, в присутствии добавки - соединения кальция в количестве 0,70-0,76 т СаО на 1 т TiO в сырье и при доведении концентрации серной кислоты в пульпе

0

ции отделяют от титансодержащего раствора.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение ве,7,ут 92,5%-ной или 70%-ной серной кислотой.

3.Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве соединения кальция используют сульфат кальция.

Изобретение относится к технологии сернокислотной переработки оксидно-титанового сырья, например рутилкварцевого лейкоксена, и может быть использовано для получения пигментной и металлургической двуокиси титана. Цель - снижение температуры процесса разложения сырья, сокращение его длительности выщелачивания при высокой степени извлечения в раствор титана и редких металлов. Оксидно-титановый продукт, содержащий 42% ТЮг, 40% Si02, 3% 3 и 2% А120Э, подвергают разложения в пульпе на основе 92,5%-ной серной кислоты, содержащей безводный сульфат кальция, при Т:Ж 1:3,49 и нагревании до 240°С в течение 1 ч, затем удаляют пары воды. После охлаждения и отфильтровывания твердый продукт разложения выщелачивают при 60°С. Получен раствор, содержащий 95 г/л TiO . Извлечение титана по анализу шлама 93,5%. Температура разложения снижается на 10-60 С, сокращается общая продолжительность процесса получения продукционного раствора до 2-3 ч, т.е. в 3-4 раза по сравнению с известным процессом. Извлечение тантала и ниобия 90-92%. 2 з.п. ф-лы. (Л