Способ определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара Советский патент 1987 года по МПК G01N31/12 C01B31/02 

Способ относится к аналитической химии, а именно к способам определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Пример 1. Анализируют кадмий с установленным содержанием углерода (1,5± ±0,5) 10- мас.%.

10 образцов кад.мия массой 1 г каждый смешивают с диоксидом кадмия в соотно- 25:1. Содержание углерода в оксиде кадмия 2-10 мас.%. Смесь помеидают в кварцевые ампулы, откачивают до давления 0,1 тор, запаивают и выдерживают при в течение 5 мин. А.мпулы охлаждают до комнатной температуры, вскрывают li системе напуска масс-спектрометра и опре- де.1яют содержание углерода. Среднее содержание углерода составляет 1, мас.°/ Относительная ошибка 0%, Sr 0,2.

Пример 2. Анализируют теллур с установленным содержанием углерода (25 ± ±1) мас..%.

Восемь образцов теллура массой 1 г каждый смешивают с диоксидом теллура в соот- н ошении 23:1, помешают в кварцевые ампулы, откачивают до давления 0,1 тор и выдерживают при 650°С в течение 4 мин. После ох.чаждения до комнатной те.мпературы ампулы вскрывают в системе напуска масс- спектро.метра и определяют содержание углерода. Среднее содержание углерода составляет 2,4 мас.%. Относительная ошибка 4%, S, 0,3.

Пример 3. Анализируют селен с установленным содержанием углерода (1,7+1)Х мас.%. .

Восемь образцов селена массой 1 г каждый сме пивают с диоксидом селена в соот- нон1ении 22:1, помещают в кварцевые ампулы, откачивают до дав.чения 0,1 тор и вы- .терживают при в течение 4 .мин. После ох. 1аждения до комнатной те.мпературы ампулы вскрывают в системе напуска масс- спектрометра и оиределяют содержание углерода.

Среднее содержание углерода составля-

ет 1,7-10 мас.%, относительная ощибка 0%, S,. 0,2.

Пример 4. Анализируют мышьяк с уста- нов;1енным содержаниемуг.черода

1,4 мас.%.

Восемь образцов .мышьяка .массой 1 г каждый смешивают с оксидом мышьяка в соотно иении 24:1, помешают в ампулы, откачивают до давления 0,1 тор и выдерживают при в течение 4 мин. После ох- ; аждения до комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска масс- спектрометра и онреде.чяют содержание углерода.

Среднее содержание углерода составляет 1,5-10 мас.%. Относительная ошибка 6,7%, S,- 0,2.

Чувствительность способа 4 10

,1 а г о/ Р

м а с. /Q vj.,

В табл. 1 приведены данные по обоснованию соотношения .материал - оксид (М:МО) при времени выдержки 3 мин и содержание углерода в анализируемом кадмии 1,510 мас.%.

Таблица 1

В табл. 2 приведены данные по обоснованию температуры нагревания при соотно- илении М:МО 2 0:1, времени выдержки 5 мин и содержании углерода в анализируемом кадмии 1,5 мас.%.

Г а б л и ц а 2

Г,°С

С,

мае.

10

Относительная ошибка,%

0,2 1,3 1,5 1,5 1,6

86,6 13,3

О

О

6,7

ми,

В табл. 3 приведены данные но обоснованию времени выдержки при соотнон ении .. 20:1, температуре нагревания и содержании углерода в анализируемом кад 1 г- 1 П/

,.5-10

мас.%

45

Г а б л и ц а 3

1357758

34

Формула изобретениятем, что, с целью повышения чувствительСпособ определения углерода в неорга-ности определения, пробу предварительно

нических материалах с высокой упругостьюсмешивают с оксидом анализируемого атепара, включаюший нагревание пробы с по-риала в соотношении (20-25):1 и на1 репают

следуюш,им количественным определением в замкнутом объеме ири 600- в течеуглерода в газовой фазе, отличающийсяние 3-5 мин.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения углерода в неорганических мате- рна, 1а.х с высокой унругостыо пара, гакнх как кад.мий, мышьяк, селен, те. ыур, н {юзво.чяет повысить чувствите,тьность ,1ення. .чи- , 1нзируемый материал, на 1риме|5 кадмш, смешивают с диоксидом кадмия в соотношении (20-25) :1, выдерживают в вакууми- рованной ампуле при 600-700 С в течение 3-5 мин. Углерод опреде.тяют в газово| 1 фазе методом .масс-снектрометрии. Чувствите. 1ьность сиосооа тао.т. Q ta (Л со сд сд 00