Способ определения кремния в металлах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 G01N21/31 

ГО

Од

оо

,lv-U,:Qt

:ллепия при

iiOr ко-

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕШИЯ В МЕТАЛЛАХ, включающий хлорирование анализируемого материала при нагревании в ванке, являнщейся хлорг рующим агентом, и последукщую количественную регистрацию образовавшегося хлорида кремния масс-спектрометрическим метрдом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа редкоземельных металлов, в качестве хлорирующего агента используют предварительно дегазированный при 380-400с дихлорид свинца, а хлорнрование ведут при 600-650°С. S

ае r;:.v лого

Х.лСрИ-;ь хлоркрс}31

ным метоп.ом) , Навеску порошка дихлорнда свинца массой 2,5 г помещают в кварцевьм тигель, которьй устанавливают в г-сварцевьй вакуумный реактор и дегазируют его в вакууме (1СГ торр) при 380 С в течение 35 г-шн„ Затем пробу диспрозия массой 0,1 г сбрасывают иэ загрузочного устройства в тигель и температуру повьппают до (время экстракции 8 г-1ин).-При этом кремний экстрагируется в газовую фазу в виде тетрахлорида кремния. Экстрагированные газы перекачиваются насосом в устройство ввода масс-спектрометра (), Массспектрометр предварительно прокалиброван по тетрахлориду кремния, напускаемого из системы калибровки Результаты вьщаются в виде среднего арифметического X) с удвоенным стандартным отклонением (S) X ± 2S При анализе трех проб получили содержание кремния 050521 0,005 мас,,%а Пример 2 о Определение кремния в празеодиме, содержащем 310 мас,% кремния, определенное спектральным методом. Последовательность операций такая же, как в примере 1. Навеску пробы массой 0,2 г вводят в предварительно дега2-10

Фотометрический

Масс-спектральный с хло216134

зированньш при 400°С в течение 30 мин дихлорид свинца (2,5 г), который нагревают до . Количественный анализ газовой фазы проводят на масс-спектрометре При анализе четырех проб получили содержание кремния (2,5i0,5)- 10мас,%,

Пример 3. Определение кремния в диспрозии, содержащем

Q 0,05 мас.% кремния, определенное спектральным методом, Навескз пробы массой 0,07 г вводят в предварительно дегазированный при 390°С в течение 33 мин дихлор1ад

5 свинца (255 г) и поднимают температуру до 620 С (последовательность всех операций как в примере 1). Количественный анализ экстрагирован ных газов проводят на масс-спектрометре При анализе трех проб получили содержание кремния 0,055± 0,006 масЛ,

В таблице представлены аналитические характеристики известных и предлагаемого способа,

Как видно из таблицы,предлагаемый способ позволяет повысить точность и чувствительность определения кремния в редкоземельных металлахо

г 4