Способ определения осмия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 G01N25/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения , и может быть использовано для анализа осмийсодержа- щих материалов на основе вольфрама и рения, использующихся для изготовления катодов.

Целью изобретения является повьше- ние правильности и воспроизводимости результатов анализа, повышение производительности при анализе катодных осмийсодержацих материалов.

Пример. Анализируют образец катодного осмийсодержащего материала на основе вольфрама, рения и алюмина- .та с 35% осмия, 100 мг пробы и 205 мг нитрата калия (соотношение 1:2,05) помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают до давления 1х10 -мбар и запаивают. По- . лученную ампулу длиной 120 мм и внутрен- ним диаметром 6 мм надрезают и выдержи- вают в печи при 780 С в течение 30 мин (обычно этот процесс ведут одновреО5

о сд

о

MP.inio л, 1я 30-40 ампул). Из печи, не допуски охлшсдения ампулы, поме- ii, uoT ее в ампуловскрыватель системы напуска кнадрупольного масс-спе.ктро- метра OltG - 511 фирмы Бальцерс (Лихтейнштейн) Температуру системы напуска и ампуловскрывателя поддерживают на уровне 105 С. Откачивают систему напуска и ампуловскрыватель вакуу| ным пластинчато-роторным насосом до давления 6)10 мбар. Затем ампулу ломают и измеряют интенсивность ионного тока, соответствующего иону . Затем, используя градуировочные графики, полученные путем введения в систему напуска известных количеств тётраоксида осмия, рассчитывают количество тётраоксида осмия и количество осмия в.ис- ходной np e6f,. Анализ повторяют 5 раз Полученное среднее содержание осмия в -пробе 34,9%. Абсолютная ошибка определения составляет 0,1, Sp 0,1 при п 10. Производительность ана- лиза определяется возможностью одновременного проведения процесса экстракции в 30-40 ампулах.

Зависимость правильности и воспро изводимости результатов анализа от количества нитрата калия приведена в- табл. 1(п 10, температура проведения реакции , время выдержки 35 мин, температура определения 100

Таблица 1

Т а П л и д а 2

Зависимость правильности и воспроизводимости результатов анализа от времени выдержки при температуре проведения реакции приведена в табл. 3(п 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1:1, температура огфеделения 100°Ь

Таблица 3

Зависимость правильности и воспроизводимости результатов от температуры газовой фазы в момент анализа приведена в табл. 10, отношение нитрата калия к массе пррбы 2,1:1, время выдержки 35 мин, температура определения ).

Таблица4

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано с целью повышения правильности и воспроизводимости результатов анализа, повышения производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов. Для этого пробу смешивают с нитратом калия до массового отношения к пробе (2,0-2,2):1 соответственно и помещают в пробирку из кварцевого стекла, пробирку откачивают и запаивают. Ампулу надрезают и выдерживают в печи при 750-850°С в течение 30-40 мин. Затем ампулу переносят в ампуловскрыватель системы напуска масс-спектрометра, нагретой до 90-140°С. Ампуловскрыватель и систему напуска откачивают. Затем ампулу ломают и измеряют интенсивность ионного тока, соответствующего иону ¹⁵²OSO₄. По градуировочному графику рассчитывают содержание осмия в пробе. Способ позволяет повысить правильность результатов анализа, улучшить воспроизводимость анализа (SR = 0,05-0,08) и проводить 30 - 40 анализов за смену. 4 табл.

Зависимость правильности и воспроизводимости результатов анализа от температуры проведения реакции приведена в табл. 2, п 10, отношение нитрата калия к массе пробы 2,1: , время выдержки 33 мин, температура-, определения ,

0

90 100 140

70 150

Нарушается герметичность в системе напуска

Из табл. .1-4 следует, что достижение цели по улучшенгпо правильности и воспроизводимости резулр татов определения осмия в катодных осмийсодер5.16051

жащих материалах возможно только в заявленных пределах,

Пpeдлaгae ый способ позволяет повысить правильность анализа до S , .0,05-0,06 и проводить 30-40 анализов за смену.

Форм.ула изобретения

Способ определения осмия, включа- Ю ющий взаимодействие пробы с реагентом- окислителем при нагревании с образованием летучего соединения, транспортировку его н анализатор и послеРедактор Л. Гратилло

Составитель М. Бондаренко Техред М.Ходанич

Заказ 3450

Тираж 503

ВН11ИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская ia6., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

67

дующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения правильности - и воспроизводимости результатов анализа, повышения производительности при анализе катодных осмийсодержащих материалов, в качестве реагента-окислителя используют нитрат калия при соотношении к массе пробы (2,0 - 2,2) ;1, реакцию проводят при 750- 850°С в течение 30 - 40 мин, а количественную регистрацию ведут при i90-110°C.

Корректор Э.Лончакова

Подписное