Способ определения содержания катионов тяжелых металлов в воде Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к физико-хи- мическим методам анализа водных растворов и может быть использовано для контроля процессов водоподготовки, очистки производственных и бытовых сточных вод, а также в природоохран- ных целях.

Цель изобретения - определение содержания катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей.

Сур;ность способа заключается в том, что для исключения влияния органических примесей на точность определения металлов в качестве потенциала адсорб- даи используют Е -0,025 - 0,035В в отличие от Е 0,03 - 0,05В в прототипе. Проведение адсорбции при Е -О,025-0,035В позволяет исключить адсорбцию органических примесей на электроде. Область потенциалов адсорбции органических примесей лежит при Е О,2-0,5В, однако, ряд примесей, присутствующих Б водах, адсорбируются при более отрицательных потенциалах. В частности, гуминовые кислоты, фуль- вокислоты, которые;присутствуют практически во всех природных водах, адсорбируются на пластине при Е +0,03- Oj05B и будут определяться наряду с катионами тяжелых металлов, уменьшая ; точность их определения. Если же ис- : пользовать потенциал адсор Оции ао о: со

N5

ОО

0,025 - 0,ОЗЬЦ, то, практически, ни какие неорганические примеси не будут адсорбироваться, так как вьщеляюпс й - ся водород будет этому препятство- с вать.

Способ осуществляют следующим образом.

В табл. t приведены данные о в(2ли- чинах адсорбции (д) катионов ,, ю Hg , Cd2 и различных органических веществ на платиновом электроде при различных потенциалах в 0,5 Н ,, в которую добавлят пробу исследуемой воды.15

На платиновый электрод после предварительной обработки накладывают по- тенциодинамический импульс в области

потенциалов 0,0-0,4В служапдай опор-- ным . Затем электроду навязьшают по- 20

тенциал адсорбции в области -0,035 - 0,025 В и вьщерживают в течение 100 300 с. Далее осуществляют перескок к Е , при котором вьщерживают в течение 1-3 с и затем пропускают по- 25 тенЦиодинамический импульс в области ,0-0,4В , являющийся измерительным. о относительной разности количеств электричества, прошедшим через злекч - од во время опорного (Qj) и измери- ЗО тельного (Qj) импульсов, определяют степень заполнения поверхности платиового электрода адсорбированными катионами :

е

Qy- J2

(1)

Зная У, определяют объемное содержание катионов по формуле

9 а.+ b Ig Co -befAH- (2)

Проверка способа осуществлялась методом добавок, что иллюстрируется данными табл. 2,

Ошибка измерений не превышает 5%.

Далее проводились определения содержания тяжелых металлов в растворах, содержащих органические вещеет- ва - гуминовые н фульвокислоты предлагаемым способом и по прототипу.

Из табл. 2 видно, что при предлагаемом в способе потенциале адсорбции органические примеси вообще не адсорбируются на поверхности электрода, а катионы присутствуют в достаточном количестве. Однако при Е - 0,025- -0,035В на поверхности электрода выс

5

0

5 О

5

О

5

п

деляется водород, который при перескоке к Е 0,4В будет окисляться давая большой анодный трк, чт о при-. водит к искажению измерительного импульса „ В связи с этим перед наложением измерительного импульса электрод выдерживается при Е 0,4В в течение 1-3 с, которых достаточно для окисления накопившегося водорода и падения тока до нуля.

В табл. 3 приведены величины токов окисления водорода после выдержки платинового электрода при Е -0,03В в течение 300 с.

, При этом время выдержки при Е 0,4В зависит от времени выдержки при потенциале адсорбции, при этом, чем больше эта выдержка, тем больше должно быть время вьщержки при Е 0,4Во Так, при 100с, од- достаточно 1 с, а при --0,03 ЗОо с. Е -0,03В и должно быть не менее 3 с. Вьщержка более 3 с нецелесообразна, так как уже могут адсорбироваться органические прим еси и мешать определению содержания катионов.

Измерения осуществляют в обычной электрохимической ячейке.

Пример 1, В электрохимическую ячейку с платиновым электродом наливали 20 мл 0,5К HjSG., содержащую 1,2 мг/л +3,5 мг/л фульвокислоты + 10 мг/л гуминовых кислот. На электрод подавали сложный потенциодинами- ческий импульс, включаю1ций в себя предварительную обработку, опорный и измерительный импульсы, потенциал адсорбции. Предобработку осуществляли путем наложения на электрод ряда прямоугольных импульсов с амплитудой 0,1-1,6В и длительностью 1-2 с в течение 100 с. Затем пропускали опорный импульс пилообразной формы с амплитудой О, 0-0, 4Б длительностью 0,1- 0,01с с выдержкой перед ним 1-2 с. Далее электрод выдерживали при Е -0,03В в течение 300 с, осуществляли перескок к Е 0,4В,: при котором- электрод вьщерживали в течение 3 с, и пропускали измерительный импульс с амплитудой О,0-0,4В длительностью 0,1-0,01с. По формулам (1) и (2) определяли содержание в исследуе-. мом растворе о

Пример 2. Проводили те же измерения, что и в примере 1 в воре 0,5М + 0,22 мг/л + 3,5 мг/л фульвокислоты + 10 мг/л

гуминовых кислот, и определяли содержание РЬ,

Пример 3. Проводили те же операции, что и в примере 1 в растворе 0,5М H2S04 +.2,5 мг/л +3,5 мг/л фульвокислоты +10 мг/л гуминовых кислот, и определяли содержание Cd2+ .

Результаты определения содержания Hg, , предлагаемым способом и способом-прототипом приведены в табл, 4.

Предлагаемый способ (в отличие от способа-прототипа) позволяет определять с большой точностью содержание катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей, при это.м сохраняется простота и высокая эксп- рессность метода.

Формула изобретения

Способ определения содержания ка - тионов тяжелых металлов в воде путем

1606923

наложения на измерительный платиновый электрод ряда прямоугольных импульсов с амплитудой О,1-1,6В и длительностью 1-2 с, опорного импульса пилообразной формы с амплитудой 0,0-0,48, дпитель ностью 0,1-0,01 с с вьщержксй перед ним 1-2 с и после вьщержки при потен- циале адсорбции измерительного импуль-t са и определения содержания тяжелых металлов по относительной разности количеств электричества, измеренных за время прохождения опорного и измерительного импульсов, о т л и ч а - ю щ И й с я тем, что, с целью определения содержания катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей, потенциал адсорбции выбирают в диапазоне (-0,025)-(-0,035),В с вьщержкой при нем 100-300 с, а перед измерительным импульсом электрод выдерживают дополнительно в течение 13 с при потенциале 0,4+0,01 В. t . /

Таблица 1

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа водных растворов и может применяться для контроля процессов водоподготовки, очистки производственных и бытовых сточных вод, в природоохранных целях. Цель изобретения - определение содержания катионов тяжелых металлов в присутствии органических примесей. Цель достигается тем, что потенциал адсорбции выбирают в интервале (-0,025) - (-0,035) В с выдержкой при нем 100 - 300 с, а перед измерительным импульсом электрод дополнительно выдерживают при потенциале 0,4±0,01 В в течение 1 - 3 с. 4 табл.

Таблица 2

1.15 0,21 2,6 ,

Таблица 4

0,9

0,19

2,1

10 13 16