Потенциодинамический способ определения содержания общего органического углерода в воде Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

Способ относится к физико-химическим способам определения органических примесей в воде и может быть использован в аналитической химии при анализе загрязненности водных бассейнов органическими примесями.

Цель изобретения - уменьшение предела обнаружения содержания органических примесей.

Способ основан на том, что в буферных растворах так же как и в кислых, органические вещества адсорбируются на платиновом электроде, причем их адсорбция, т.е. поверхностная

.концентрация, связана с объемной логарифмической зависимостью и может служить для аналитического определения содержания органических примесей в воде. Использование буферных растворов с ,5 позволяет исключить мешающее влияние СЕ , так как в буферных и в щелочных растворах СР на платине в области потенциалов 0,2-0,4 В не адсорбируются.

В табл.1 приведены данные точности определения на фоне 0,5 М , и в фосфатном буферном растворе в пробе воды, содержащей 12 мг/л органических примесей и СЕ в концентрации 4 г/л„

Т а б л и ц а 1

6,5 7,1

46 40

1,6

Продолжение табл,

рП 4

рН 7

рИ 8,5

1

Измерения по определению содержания органических примесей проводят в электрохиьдаческой ячейке, содержащей измерительный платиновый электрод, вспомогательный электрод и

электрод сравнения. В качестве фонового раствора используют фосфатный буферный раствор. Пробу без предварительной подготовки вводят в ячейку,

при этом разбавление подбирают в зависимости от содержания органических примесей.

После погружении электродной систе- мы в раствор на платиновый измерительный электрод накладывают ряд прямоугольных импульсов при уровне потенциалов от -0,05 до 1,6 В с выдержкой при каждом 5-7 с. Величины потенциалов и выдержки при них подбирались исходя из того, чтобы количество электричества Q, прошедшего через элек- трод за время импульса в области потенциалов 0,4-(-0,05) В, в присутствии и в отсутствии пробы совпадало, т.е. выбранная предобработка обеспечивает в растворе пробы поверхность такую же чистую, как и в ее отсутствии. В табл.2 приведены величины Q, в зависимости от потенциалов предоб- работки и времени выдержки в 0,5 М ; Q, - 31 мкКл.

Таблица2

13

3

7

16

20

+0,05 -0,05

1,5 1,8 1,6

После предобработки электрод выдерживают при Е 0,4 В в течение 8-10 с и накладывают пилообразный потенциодинамический импульс в области потенциалов 0,4-0,05 В, служащий опорным импульсом. Выдержка в течение 8-10 с необходима для того, чтобы удалить, с поверхности электрода кислород и водород, адсорбирующиеся на нем в процессе активации, причем более прочно, чем в кислоте. При большем времени начинает сказываться адсорбция органических веществ, и ве личина.Q., во времени опорного импульса падает. При меньшем времени величина Q также падает ввиду присутствия на поверхности адсорбированных кислорода и водорода, которые за меньшее время не успевают удалиться;

В табл.3 приведена зависимость Q во время опорного импульса от времен вьщержки при Е 0,4 В для электрода с Q в 0,5 М HjSO , равным 31 мкКл.

Таблица 3

Время, с 1

1

1 2 3

5

23 25 28 29

20

27

28

31,2

30

26,5

27,5

36 13.

10

0,7

3

14

11

Продолжение табл.3

I г

30

5

Ограничение опорного импульса (и измерительного) при Е 0,05 В связано с тем, что в присутствии органических примесей, характерных для загрязнения воды нефтью, наблюдается гидрирование этих веществ при Е 0,0 В в процессе импульса,в результате чего потенциодинамическая. кривая искажается и точность измерения падает.

Далее электрод выдерживается при Е 0,2-0,25 В потенциале максималь- ной адсорбции органических веществ в (буферных растворах,

В табл.4 приведена зависимоеi jb величины поверхностной концентрации Q органических примесей от потенциала электрода в фосфатном буферном растворе, содержащем 20 мг/л органических примесей.

Таблиц а4

Е, В

В табл.5 приведена зависимость предела обнаружения органических примесей от времени выдержки при потен- илале адсорбции,

ТаблицаЗ

Т адсорбции, с

Предел обнаружения, мг/л

1

0,8

0,1

0,05

0,05

Редактор С.Лисина

Составитель И,Рогаль Техред И.Гайдош

Заказ 4402/38 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-Полиграфическое предприятие, г.Ужгород ул. Проектная, 4

Из таблицы видно, что предлагаемый метод позволяет уменьшить предел обнаружения органических примесей до 0,05 мг/л, причем этот предел в десять раз ниже, чем величина предела по прототипу, где он был 0,5 мг/л.

Предлагаемый способ характеризуется высокойуЧувствительностью и позволяет с большой точностью определять содержание органических примесей в любых водах.

Формула изобретения

Потенциодинамический способ определения содержания общего органического углерода в воде путем последовательного пропускания через исследуе- мую среду с помощью электродов, один из которых платиновый, потенциодина- мических импульсов с послед тощим измерением количества электричества, прошедшего за время каждого импульса, отличающийся тем, что, с целью уменьшения предела обнаружения измерения ведут при рН 7,0-8,5, при этом на платиновый электрод подают ряд прямоугольных импульсов с уровнем потенциала, изменяющимся от-0,05 до 1,6 В с длительностью 5-7 с, а затем выдерживают электрод в диапазоне потенциалов 0,38-0,42 В в течение 8-10 с и подают пилообразный импульс с уровнем потенциала, изменяющимся от 0,4 до 0,05 В, и далее выдерживают электрод при потенциале 0,20-0,25 В в течение 300-1000 с и подают пилообразный импульс с уровнем потенциала, изменяющимся от 0,4 до -0,05 В, и по относительной разности количества электричества, прошедшего через электрод за время первого и второго пилообразньпс импульсов, определяют содержание органического углерода в воде.

Корректор С.Шекмар

Изо бретение относится к физико- химическим способам определения органических примесей в воде и может быть использовано в аналитической химии при анализе загрязненности вод органическими примесями. Способ основан на пропускании через исследу-, емую среду потенциодинамических импульсов с последующим измерением количества электричества, прошедшего за время каждого импульса. С целью уменьшения предела обнаружения измерения ведут при рН 7,0-8,5, затем проводят предотработку электрода путем наложения на ней прямоугольных импульсов в определенном режиме, а затем пропускают два измерительных пилообразных импульса и по относительной разности количества электри- честна, прошедшего за время первого и второго измерительных импульсов, ; определяют содержание органического углерода в воде, 5 табл. с (Л го СП о QD to СХ)