Способ определения фторидов Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения фторида, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральной воды.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ фотометрического определения фторида, включающий образование окрашенных в красный цвет комплексного соединения циркония (IV) с трифенилмета- новым красителем - эриохромцианином R и разложение этого комплекса в присутствии фторидов в результате образования более прочного бесцветного фторидного комплекса циркония. Образование комплекса наблюдается в разбавленном солянокислом растворе при рН 1-2. Наиболее высокой чувствительности реакции с фторидами достигают в растворе с рН 1±0,1. Известный способ имеет следующие недостатки. Чувствительность определения фторида невысока. Молярный коэффициент поглощения, рассчитанный на основании эффекта, вызванного определенным количеством фторидов, составляет .2.7-10 при 540 нм. Кроме того, максимальная чувствительность достигается в узком интервале кислотности раствора (рН 1±0,1). Сильное поглощение самого реагента эриохромцианина R при 540 нм отрицательно влияет на воспроизводимость результатов.

Целью предложенного способа является повышение чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе фотометрического определения фторида, включающий введение

интервала рН чувствительность метода уменьшается.

Равновесная концентрация циркония 1 -10 М; роданида аммония 0,-3 М; БЦНА 0,7 М; 0,38 мкг фторида.

Пример 3. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натрия), 0,5 мл М раствора циркония (IV), разные количества 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл 0,1 М раствора HCI, 0,7 мл М раствора красителя БЦНА и дистиллированной воды до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение 1 мин. Экстракты отделяют и определение ведут аналогично примеру 1. Данные представлены в табл. 4, из которой следует, что чувствительность определения фторида по предложенному способу максимальна при равновесной концентрации роданида аммония равной 0,3-0,4 М. При другой концент рации роданида аммония чувствительность определения фторида уменьшается.

Равновесная концентрация циркония БЦНА 0,7 -10 М; , 0,38 мкг фторида..

При м е р 4. В градуированные пробир- ки с притертыми пробками вводят 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натрия), 0,5 мл М раствора циркония (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл 0,1 М раствора HCI. разные количества М раствора красителя БЦНА и дистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ. и экстрагируют в течение 1 мин. Экстракты отделяют и далее определение ведут аналогично примеру 1. Данные представлены в табл. 5, из которой следует, что чувствительность определения фторида по предложенному способу максимальна при равновесной концентрации красителя БЦНА в водном растворе (0,7-1,2) М. При другой концентрации красителя чувствительность определения фторида уменьшается.

Равновесная концентрация циркония М; роданида аммония 0,3 М, 0,38 мкг фторида.

П р и м е р 5. Определение фторида в растворах его чистых солей. В градуированные пробирки с притертыми пробками вводят 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натрия), 0,5 мм-10 4 М раствора . циркония (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония. 0,5 мл 0,1 М раствора НС 0,7 мл М раствора красителя БЦНА и . дистиллированную воду до общего объема

5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность на спек- 5 трофотометре СФ-46 при 572 нм относительно экстрагента. Количество фторида определяют по градуировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов фторида натрия. Пол0 ученные данные при числе определений представлены в таблице 6.

П р и м е р б. Определение фторида в минеральной воде. К 0,2-2 мл анализируемой воды в градуированных пробирках с

5 притертыми пробками добавляют 0,2 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 10 М раствора циркония (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммония, 0,5 мл 0,1 М раствора HCI, 0,7 мл 5 раствора

0 красителя и дистиллированной воды до об. щего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси

(4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение

1 мин. Далее анализ проводят как описано

в примере 5. В различных минеральных во5 дах содержание фторида, определенное по предложенному способу, составляет 0,1-3 мг/л. Относительное стандартное отклонение при этом составляет 0,02-0,05. Использование предлагаемого способа

0 фотометрического определения фторида обеспечивает увеличение чувствительности определения в 10 раз, что позволяет анализировать следовые количества фторида в небольших количествах пробы. Кроме того,

5 интервал кислотности раствора при экстракции шире, чем в способе-прототипе, что упрощает проведение анализа. Способ успешно может быть использован в заводских, научно-исследовательских и клиниче0 ских лабораториях при анализе различных вод на содержайие микроколичеств фторида.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 5 Способ определения фторидов, включающий введение в анализируемый раствор соли циркония, органического красителя и фотометрирование в среде соляной кислоты комплексного соединения цирко- 0 ния, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органического красителя используют бистриметинцианин с концентрацией в анализируемом растворе (0,7-1,2) М, 5 а комплексное соединение циркония с органическим красителем предварительно экстрагируют смесью толуола и циклогекса- нола, взятых в объемном соотношении 4:1 в присутствии 0,3-0,4 М роданида.

Таблица 1

Изобретение относится к способам кос- . венного спектрофотометрического определения фторидов и может быть использовано с целью повышения чувствительности анализа при изучении природных объектов сложного состава. Сущность предложения заключается в предварительном переводе циркония в окрашенный комплекс с органическим красителем биотриметинцианином при твореI лоты при рН 1,1-2,6, разложении полученного комплекса фторидами и последующей количественной регистрации фото- метрированием по изменению окраски после экстракции окрашенного смесью толуола и циклогексанола{4:1) в присутствии 0.3-0,4 М роданида. Чувствительность анализа возрастает до 3, мкг/мл (в. i его концентрации в анализируемом рас- ре (0,7-1,2) 10 М в среде соляной киепрототипе 3,5 -10 мкг/мл). 6 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

( 5Таблица 5

Таблица 6