Способ получения компонента светочувствительной композиции, содержащего полифункциональные акрилаты пентаэритрита Советский патент 1993 года по МПК C07C67/08 C07C69/54 

I

Изобретение относится к получению «олифункциональных акриловых мономе- Ров, а именно к способам получения а1фипатов пентаэритрита, которые могут быть использованы в качестве компонентов светочувствительной композиции.

Целью изобретения является повьшение качества Фотолитографических характеристик фотополимерных композиций компонентом в которых являются полифункциональные акрилаты пентаэритрита.

Пример . П В четырехгорлую колбу с мешалкой, капельной воронкой, газоподводящей трубкой и насадкой Дина-Старка помещают U5 г пентаэрит-. Рита, 51 г моногидрата п-толуолсуль- Фокислоты, 4,5 г закиси меди, 4,25 г монометилового эфира гидрохинона, 25 мл воды и 750 мл толуола, нагревают при интенсивном перемелп1ван1ш и

пропускании азота до кипения, прибавляют 220 мл акриловой кислоты и кипятят в токе азота при перемешивании до отделения 70 мл воды (30 мин), пос ле чего сь:есь охлаяадамт, прибавляют равный объем воды, осторожно нейтрализуют сухим карбонатом натрия до прекращения выделения углекислого газа, органический слой отделяют,упа- ;ривают в вакууме 10 мм при нагревании до 60 С, охлаящают и получают смесь полифункциональных акрилатов пентаэритрита .в виде подвижной жидкости светло-зеленого цвета.

Примеры 2-6. Проводят синтез, как описано в примере I, используя аналогичные KoKii4ecTBa реагентов, за исключением акриловой кислоты, количество которой изменяют, как указано в табл/ 1, Примеры 2,3 проводят с использованиям доОлвки

05

00

:

25 мл воды, остальные - без добавки. Нагревание проводят в течение 0,5 - 12 ч (ом. .табл. 1), после чего во всех случаях добавляют равный объем воды и нейтрализуют, как описано в примере 1, в примерах 5,6 органический слой дополнительно двалгш промывают равным объемом воды.

Пример 7 (по прототипу). Проводят синтез с использовани,эм 145 г пентаэритрита, 16,5 г конц. серной кислоты, 460 г акриловой кислоты, 4,6 г монометилового эфира гидрохинона, 1,5 г закиси меди и 575 мл бензола, как описано в примере 1. Кипячение с водоотделителем продолжают в течение 12 ч, при этом отделяется 57,5 мл воды; Смесь охлаждают, пpo aшaют 250 мл 20%-ного раствора хлористого натрия, 2 раза по 125-мл 24%-ного раствора бикарбоната калия, 125 МП 20%-ного раствора хлористого натрия, добавляют 0,4 г монометилового эфира -гидрохинона и упаривают в вакууме, как описано в примере, 1..

Для оценки фотолитографических характеристик светочувствительного резистивного слоя, полученного с ис 1 пользованием в качестве потшериза- ционноспособного полифункциональног акрилата продуктов акрилоилирования пентаэритрита, готовят композиции следующего состава:

Полиметилматакрилат Ю г Полифункциональный акрилат

Кетон Михлера . 0,97 г Бензофенон0,28 г

Диацетат триэтилен- гликоля

Моиометиловый эфир гидрохинона0,05 г

Краситель основной синий ,025 г

Хлористый метилен . 25 г Композицию получают на автоашиш каторе на лавсановую пленку толщин 22 мкм. сушат 1-3 мин в термошкафу при и получают материал, имит „ руютщй сухой пленочный фоторезист толщиной светочувствительного слоя 30-40 мкм. Его ламинируют на предврительно обработанные очистителем ОЧМ-5А медные подложки на ламинаторе А-24, экспонируют на установке КП 6341 через фотошаблон с размером проводников и зазоров между ними 300 мкм, .проявляют I мин в кювете с охладден- ным метилхлороформом и с помощью микроскопа МБС-2 с измерительной го- , ловкой оценивают уход размера элементов защитного рельефа по сравнению с фотошаблоном, кроме того, изменяя время экспонирования материала, определяют оптимальное время экспонирова- ния, при котором наблюдается минимальный угол размера. Получен|1ые результаты приведены в таблице,

ПpeдлoжeнньD i способ позволяет получить полифункциональные акрилаты пентаэритрита, суммарно соответствующие диакрилату, которые в качествб компонента входят в состав фотополимерных композиций, что приводит к повышению светочувствительности фоторе- зистивного слоя и точности воспроизведения фотошаблона.

Формула изобретения

Способ получения компонента свето- чувствительно композиции, содержащего полифункциональные акрилаты пентаэритрита, путем этерификации пентаэритрита акриловой кислотой в присутствии 1СИСЛОТНОГО катализатора и ингиби- тора полимеризации в органическом растворителе при кипении с азеотроп- ной отгонкой воды, нейтрализацией реакционной смеси щелочным агентом и вьрелением целевого продукта отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, этерификацию ведут с добавкой воды в количестве 1,3 моль на каждый моль пентаэритрита, при молярном соотноше НИИ пентаэритрита и акриловой кислоты 1:(3-4), нагревание завершают при вьщелении 2,5 моль, воды на каждый моль пентаэритрита, в качестве растворителя используют толуол, а в Качестве щелочного агента - карбонат натрия, который добавляют после охлаждения и разбавления реакционной смеси равным объемом воды.

0

0

I60733A

Условия сиитеза и фотогштографическке характеристики

композиций

получеинмх

Изобретение касается фотоматери- алов, в частности получения компонента светочувствительной композиции. Цель - повьшение качества фотолитографических характеристик композиций. Процесс ведут этерификациен пентаэрит- рита актиловон кислотой в присутствии катализатора (кислотного), ингибитора полимеризации и воды при молярном от- . ношении последней к пентаэритриту 1,3 и молярном соотношении пентаэритрита и акриловой кислоты 1:(3-4) и нагревании н среде толуола с азеотропной отгонкой воды. Вьщеление целевого эфира ведут обработкой реакционной смеси щелочным агентом - карбонатом натрия,- который добавляют после охпал дения и разбавления равным количеством воды. Испытание полученного зф1фа позволяет снизить в фотоконпозициях уход размера с 2 до О мкм при времени экспони- рования А5 супротив 60 с. 1 табл. (Л