Способ очистки твердых летучих смесей Советский патент 1990 года по МПК B01D7/00 

Изобретение относится к технике очистки твердых веществ плавлением и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повыщение эффективности очистки за счет полного испарения примесных компонентов.

На фиг. 1 представлена диаграмма состояния смеси нафталин-дифенил; на фиг. 2 - диаграмма состояния смеси бензойная кислота-дифенил.

По оси ординат отложена температура, содержащая основные точки: П - температура сублимации; температура трехфазового равновесия; Т - эвтектическая температура; Тпл - температура плавления; 1„„п температура кипения. По оси абсцисс отложен состав смеси в массовых долях. Особенностью этих диаграмм является наложение состояний: жидкость-пар и твердое-жидкость, в результате которого на диаграмме появляется линия трехфазового равновесия отрезок 1,:С и область состояния твердое-пар, ограниченная точками Т,

с 0.

Как видно из диаграмм состояний изображенных на фиг. 1 и 2, область двух- фазового состояния твердое-пар соответствует определенному диапазону концентраций который расширяется с понижением давления. Если смесь имеет концентрацию, выходящую за рамки указанного диапазона то ее требуется предварительно обогатить достигнув же необходимой концентрации продолжить выплавление кристаллического слоя, устанавливая параметры, переводящие систему в область двухфазового состояния твердое тело - пар.

Способ осуществляют следующим образом.

Очищаемую смесь измельчают и помещают в герметичный аппарат с обогревающей рубашкой и мешалкой. Смесь при перемещивании нагревают до температуры несколько выше температуры трехфазового равновесия (процесс ведется в изотермических условиях). Затем с помощью вакуум- насоса в системе понижают давление до заданного.

Пример I. Исходящую смесь нафтааин- дифенил концентрацией 6 мас.% дифенила подвергают очистке по известному способу.

§

(Л

О5

о

00 N(;

;о

Эту же смесь очищают по предлагаемому способу. Для этого измельчают 20 г исходной смеси и загружают в аппарат с мешалкой и обогреваемой рубашкой. Затем в течение 10 мин нагревают при перемешивании смесь до 61 °С (Тпл нафталина 80°С, а эвтектическая температура смеси 39 5°С), после чего понижают давление в системе до 2 мм рт.ст. (давление тройной точки нафталина 7,7 мм рт.ст) и, продолжая перемешивание и обогрев, выдерживают систему в этих условиях в течение 15 мин. По окончании процесса очишенный продукт выгружают и анализируют.

Пример 2. Исходную смесь бензойная кислота-дифенил концентрацией 50 мac. измельчают и в количестве 20 г загружают в аппарат. В течение 15 мин смесь нагревают до 93°С (Тпл бензойной кислоты 121,7°С, эвтектическая температура системы

59 8°С) и, понизив давление до 2 мм рт.ст. (давление тройной точки бензойной кислоты 6 5 мм рт.ст.), выдерживают смесь при перемешивании в течение 15 мин. Получено 7,5 г бензойной кислоты содержанием 99,98 мас.%. Выход бензойной кислоты составил 75% от исходной.

Формула изобретения

Способ очистки твердых летучих смесей нагреванием и удалением выделившейся фракции при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса очистки за счет

полного испарения примесных компонентов, смесь н&гревают до температуры выше эвтектической точки, но ниже температуры плавления очищаемого компонента и при давлении ниже тройной точки последнего.

Изобретение относится к технике очистки твердых веществ плавлением и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Цель изобретения - повышение эффективности очистки за счет полного испарения примесных компонентов. Смесь нагревают до температуры выше эвтактической точки, но ниже температуры плавления очищаемого компонента, при давлении ниже тройной точки последнего, затем понижают давление и удаляют выделившуюся жидкость. 2 ил.

0

Нафталин А

кип

Лиозенил В

О

бензойная кислота А

М+Па/}

НИП

Bjg +

Лисренил В