Кулонометрический способ определения 1-фенил-5-меркаптотетразола в 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолоне-5 Советский патент 1990 года по МПК G01N27/44 

Изобретение относится к анализу органических соединений, а именно к способу определения 1-фенил-5-меркаптотетразола в 1- 4- у-(2,4-дитоетамилфенокси)-бутирои- лам11но -фенил}-3-Ы-морфолино-4-(1-фенил- тет :азолилтио-5)-пиразолоне-5. (Н-599), и может быть использовано при проведении нау-нЫх исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях при оценке качества цветных фотохимикатов.

Делью изобретения является разработка С( лективного способа кулонометрического определения 1-фенил-5-меркаптотетразола в защищаемой компоненте Н-599 с использо- BaHi BM электрогенерированното ванадия (V).

3 ячейку для кулонометрического титро- ван1 Я наливают 20 мл уксусной кислоты 0,05 М по VOS04 и 0,6.М по НСЮ. Рабочий раствор готовят следующим образом. Навеску VOS04 растворяют в воде из расчета 1,5 мл воды на 1 г вещества, приливают необходимое количество хлорной кислоты (марки х.ч.) и затем раствор доводят до,метки ледяной уксусной кислотой. Полученный раствор является стабильным и может сохраняться длительное время. Рабочим электродом служит платиновая пластинка. Эффективность тока электрогенерации.ванадия (V) в уксусной кислоте на фоне 0,6 М НСЮ при концентрации VOS04 0,05 моль/л составляет 100% при плотностях тока 0,14-4,48 мА/см. Для определения конечной точки титрования используют амперометрию с двумя индикаторными электродами (два платиновых игольчатых электрода). Величина А Е, накладываемая на индикаторные электроды, найденная экспериментально, составляет 100 мВ.

О

о

00

ел ел

VJ

3 16085574

Предлагаемый кулонометрический спо-(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино - ооб является экспрессным, Время одногофенил}-3-М-морфолино-4-{1-фенилтетразо- кулонометрического определения составля-лилтио-5)-пиразолоне-5 при контролируемой ет 1-5 мин. Соблюдение строгого темпера-силе тока, включающий электрохимическое турного режима необязательно,5 генерирование титранта, о т л и ч а ю щ и и- взаимодействие ванадия (V) и 1-фенил-5-с я тем, что, с целью повышения селективно- меркаптотетразола протекает при комнат-сти определения, в качестве титранта испольной температуре. Полученные результатызован ванадий (V), генерированный на достаточно хорошо воспроизводимы, спо-платиновом электроде при плотности тока соб характеризуется высокой селективно-10 0,14-4,48 мА/см в уксусной кислоте, содер- стью.жащей 0,4-1,0 М HCI04 и 0,02-0,08М VOS04, а Формула изйбретенияконечную точку титрования определяют ам- Кулонометрический способ определе-перометрически с двумя индикаторными ния 1-фенил-5-меркаптотетразола в 1-{4- у-электродами.

Изобретение относится к анализу органических соединений и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях при анализе качества цветных фотохимикатов. Цель изобретения - повышение селективности определения. Способ заключается в электрохимическом генерировании ванадия (Y) на платиновом электроде при плотности тока 0,14 - 4,48 мА/см² в уксусной кислоте, содержащей 0,4-1,0 М HCLO₄ и 0,02 - 0,08 М VOSO₄. Конечную точку титрования определяют амперометрически с двумя индикаторными электродами.