Титриметрический способ определения 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолон-5,(Н-599) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения Й-599 и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, в технологии получения и анализа цветных компонент для кино- и фотопленок.

Цель изобретения - повышение селективности анализа согласно потен- циометрическому способу определения Н-599, который заключается в растворении анализируемого«образца в хлороформе, титровании его в двухфазной системе хлороформ - вода водным раствором гидроксида тетрабутиламмония (ТБАГ) в щелочной среде и измерении разности потенциалов электродной пары ионоселективный электрод (ИСЭ) - электрод сравнения водной

фазы.

Предлагаемый способ определения Е-599 отличается высокой селективностью. Н-599 можно определять в присутствии соединений, имеющих ароматический фрагмент, а также в присутствии восстановителей.

Экспериментальным путем было найдено, что в щелочной среде Н-599 образует с ТБАГ ИА, хорошо экстрагирующийся в хлороформ. Соотношение компонентов в ИА равно 1:1.

О Јь СО Ј

О 00

Для фиксирования конечной точки титрования (КТТ) использовался потен- циометрический вариант индикации КТТ. В качестве электродно-активного вещества использовали 0,001 М раствор пикрата ТБА в нитробензоле.Раствором сравнения служил 0,01 М водный раствор ТБАГ.

Способ двухфазного потенциометри- ческого титрования Н-599 заключается в следующем: навеску определяемого вещества от 0,1000 до 0,1174 г помещают в ячейку для титрования, растворяют ее в хлороформе и приливают раствор NaOH с рН 11,9 - 12,7, приливают 0,3 - 0,5 мл 1 М водного раствора, а затем титруют 0,01 М водным раствором ТБАГ. После интенсивного перемешивания в течение 30 с и отстаи вания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ - электрод сравнения . i

П р и м е р. Определение Н-599 в искусственном растворе, содержащем 5 мг Н-599 в 1 мл раствора.

Для определения концентрации Н-599 навеску 0,1 г образца переносят в ячейку для титрования, прибавляют 20 мл хлороформа, 40 мл водного раствора едкого натра с рН 11,9 - 12,7 и титруют 0,01 М водным раствором ТБАГ. После перемешивания в течение 30 с и отстаивания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ - электрод сравнения водной фазы.По полученным данным строят кривую титрования.

Предложенный способ позволяет повысить селективность определения Н-599. В присутствии продуктов синте . за по схеме синтеза компонента Н-599 в конечном продукте возможно присутствие амина Н-599, Н-598, а также

ФМТ. Экспериментальным путем найде- i

0

5

0

5

0

45

но, что амин Н-599 и Н-598 и ФМТ не образуют НА с ТБАГ в данных условиях, а следовательно не мешают количественному определению Н-599 методом двухфазного потенциометрического титрования. Было обнаружено, что присутствие 40 % амина Н-599 и Н-598 и 10 % ФМТ не влияет на результаты определения Н-599.

Таким образом, предложенный метод позволяет определять содержание основного вещества Н-599 в продуктах полупромышленного и промышленного производства.

ч

Формула изобретения

Титриметрический способ определения 1 ч J1 ( 2,4-дитретамилфенокси)- бутироиламино -фенилЯ-3-Н-морфолино- 4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразо- лон-5 (Н-599) путем потенциометрического титрования в двухфазной системе хлороформ - вода с использованием ионоселективного электрода на основе пикрата тетрабутиламмония, отличающийся тем, что, с1 целью повышения избирательности определения в присутствии )(l-(2,4- дитретамилфенокси)-бутироиламиноТ-фе- нил -3-Ы-морфолинопиразолона-5 (Н-598), (4 -аминофенил)-3№-морфоли- нопиразолона-5 (амин Н-599) и 1-фе- нил-5-меркаптотетразола (ФМТ),образец растворяют в хлороформе, добавляют водный раствор щелочи с рН 11,9-12,7, а затем полученную двухфазную систему титруют водным раствором гидроксида тетрабутиламмония, г измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод - электрод сравнения в водной фазе и по объему титранта в точке эквивалентности определяют искомую концентрацию.J

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений-. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Цель достигается тем, что образец растворяют в хлороформе, прибавляют 0,3 - 0,5 мл 1 М водного раствора едкого натра, производят титрование водным раствором гидроксида тетрабутиламмония и измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод -С электрод сравнения водной фазы. По полученным данным определяют концент рацию Н-599. 3 ko