Титриметрический способ определения 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолон-5,(Н-599) Советский патент 1991 года по МПК G01N27/333 

Описание патента на изобретение SU1649408A1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения Й-599 и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, в технологии получения и анализа цветных компонент для кино- и фотопленок.

Цель изобретения - повышение селективности анализа согласно потен- циометрическому способу определения Н-599, который заключается в растворении анализируемого«образца в хлороформе, титровании его в двухфазной системе хлороформ - вода водным раствором гидроксида тетрабутиламмония (ТБАГ) в щелочной среде и измерении разности потенциалов электродной пары ионоселективный электрод (ИСЭ) - электрод сравнения водной

фазы.

Предлагаемый способ определения Е-599 отличается высокой селективностью. Н-599 можно определять в присутствии соединений, имеющих ароматический фрагмент, а также в присутствии восстановителей.

Экспериментальным путем было найдено, что в щелочной среде Н-599 образует с ТБАГ ИА, хорошо экстрагирующийся в хлороформ. Соотношение компонентов в ИА равно 1:1.

О Јь СО Ј

О 00

Для фиксирования конечной точки титрования (КТТ) использовался потен- циометрический вариант индикации КТТ. В качестве электродно-активного вещества использовали 0,001 М раствор пикрата ТБА в нитробензоле.Раствором сравнения служил 0,01 М водный раствор ТБАГ.

Способ двухфазного потенциометри- ческого титрования Н-599 заключается в следующем: навеску определяемого вещества от 0,1000 до 0,1174 г помещают в ячейку для титрования, растворяют ее в хлороформе и приливают раствор NaOH с рН 11,9 - 12,7, приливают 0,3 - 0,5 мл 1 М водного раствора, а затем титруют 0,01 М водным раствором ТБАГ. После интенсивного перемешивания в течение 30 с и отстаи вания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ - электрод сравнения . i

П р и м е р. Определение Н-599 в искусственном растворе, содержащем 5 мг Н-599 в 1 мл раствора.

Для определения концентрации Н-599 навеску 0,1 г образца переносят в ячейку для титрования, прибавляют 20 мл хлороформа, 40 мл водного раствора едкого натра с рН 11,9 - 12,7 и титруют 0,01 М водным раствором ТБАГ. После перемешивания в течение 30 с и отстаивания измеряют разность потенциалов электродной пары ИСЭ - электрод сравнения водной фазы.По полученным данным строят кривую титрования.

Предложенный способ позволяет повысить селективность определения Н-599. В присутствии продуктов синте . за по схеме синтеза компонента Н-599 в конечном продукте возможно присутствие амина Н-599, Н-598, а также

ФМТ. Экспериментальным путем найде- i

0

5

0

5

0

45

но, что амин Н-599 и Н-598 и ФМТ не образуют НА с ТБАГ в данных условиях, а следовательно не мешают количественному определению Н-599 методом двухфазного потенциометрического титрования. Было обнаружено, что присутствие 40 % амина Н-599 и Н-598 и 10 % ФМТ не влияет на результаты определения Н-599.

Таким образом, предложенный метод позволяет определять содержание основного вещества Н-599 в продуктах полупромышленного и промышленного производства.

ч

Формула изобретения

Титриметрический способ определения 1 ч J1 ( 2,4-дитретамилфенокси)- бутироиламино -фенилЯ-3-Н-морфолино- 4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразо- лон-5 (Н-599) путем потенциометрического титрования в двухфазной системе хлороформ - вода с использованием ионоселективного электрода на основе пикрата тетрабутиламмония, отличающийся тем, что, с1 целью повышения избирательности определения в присутствии )(l-(2,4- дитретамилфенокси)-бутироиламиноТ-фе- нил -3-Ы-морфолинопиразолона-5 (Н-598), (4 -аминофенил)-3№-морфоли- нопиразолона-5 (амин Н-599) и 1-фе- нил-5-меркаптотетразола (ФМТ),образец растворяют в хлороформе, добавляют водный раствор щелочи с рН 11,9-12,7, а затем полученную двухфазную систему титруют водным раствором гидроксида тетрабутиламмония, г измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод - электрод сравнения в водной фазе и по объему титранта в точке эквивалентности определяют искомую концентрацию.J

Похожие патенты SU1649408A1

название год авторы номер документа
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения концентрации фенибута в растворах и способ его определения 1984
  • Старобинец Григорий Лазаревич
  • Рахманько Евгений Михайлович
  • Седнев Юрий Мечиславович
  • Лущик Яков Филиппович
SU1191809A1
Способ определения концентрации азотной и фтористоводородной кислот в растворах травления 1986
  • Егоров Владимир Владимирович
  • Лущик Яков Филиппович
  • Старобинец Григорий Лазаревич
  • Савицкая Татьяна Александровна
  • Гриншпан Дмитрий Давыдович
SU1427277A1
МЕМБРАНА ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ МОЮЩИХ СРЕДСТВАХ 2013
  • Макарова Наталья Михайловна
  • Погорелова Елена Сергеевна
  • Кулапина Елена Григорьевна
RU2531130C1
Кулонометрический способ определения 1-фенил-5-меркаптотетразола в 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолоне-5 1988
  • Буфатина Марина Александровна
  • Абдуллин Ильдар Фартович
  • Будников Герман Константинович
SU1608557A1
ИОНОСЕЛЕКТИВНАЯ МЕМБРАНА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ 2013
  • Макарова Наталья Михайловна
  • Погорелова Елена Сергеевна
  • Кулапина Елена Григорьевна
RU2546045C1
Способ количественного определения лютенурина 1980
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Лизунова Галина Михайловна
  • Чуева Алла Константиновна
SU885152A1
СПОСОБ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) 2010
  • Русяева Юлия Ивановна
  • Шабарин Александр Александрович
  • Лазарева Ольга Петровна
RU2444728C1
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения красителей родамина Ж и родамина 4С 1986
  • Ждамаров Олег Степанович
  • Фодиман Зинаида Исаковна
  • Грибова Елена Алексеевна
  • Колоколов Борис Николаевич
SU1460689A1
Способ количественного определения жирных кислот в мылах 1983
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Гаранина Нина Васильевна
SU1087888A1
2,4,6-Трис[(2-дифенилфосфорил)-4-этилфенокси]-1,3,5-триазин в качестве электродоактивного селективного ионофора для катиона лития в пластифицированных мембранах ионоселективных электродов 2016
  • Баулин Владимир Евгеньевич
  • Баулин Дмитрий Владимирович
  • Калашникова Ирина Петровна
  • Пятова Елена Николаевна
  • Иванова Ирина Сергеевна
  • Дорохов Андрей Викторович
  • Цивадзе Аслан Юсупович
RU2630695C1

Реферат патента 1991 года Титриметрический способ определения 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолон-5,(Н-599)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений-. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Цель достигается тем, что образец растворяют в хлороформе, прибавляют 0,3 - 0,5 мл 1 М водного раствора едкого натра, производят титрование водным раствором гидроксида тетрабутиламмония и измеряют разность потенциалов электродной пары ионоселективный электрод -С электрод сравнения водной фазы. По полученным данным определяют концент рацию Н-599. 3 ko

Формула изобретения SU 1 649 408 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1991 года SU1649408A1

Гурьев И.А
и др
Упрощенная конструкция жидкостного ионоселек- тивного электрода
- Заводск
лаборатория, 19805 т
Способ изготовления звездочек для французской бороны-катка 1922
  • Тарасов К.Ф.
SU46A1
Врезной замок с секретным устройством для застопоривания в крайних положениях сдвоенных ригелей 1923
  • Афанасьев-Пискарев С.И.
SU497A1
Сиггиа С
и др
Количественный органический анализ по функциональным группам
/Пер
с ангп
Л.П.Сергеева
- М.: Химия, 1983, с.583.

SU 1 649 408 A1

Авторы

Торопова Вера Федоровна

Гарифзянов Айрат Ризванович

Тельнова Зинаида Анатольевна

Даты

1991-05-15Публикация

1988-05-19Подача