Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

ской анал

вод I дймс чест

1зобретение относится к аналитиче- химии, а именно к электрохимическому 1зу, и может быть использовано в вольт- амперометрическом анализе и его разно- видн|остях: в анализе природных сточных других водных объектов, где необхо- определять содержание микроколи- неорганических элементов.

ние

ВЛ1.

на

изобретения является увеличё- 1 точности измерений путем уменьшения влия ия поверхностно-активных веществ аналитический сигнал.

Ь а фиг. 1 представлена схема, иллюст- рирупщая реализацию способа обработки поверхности электрода для.вольтамперо- метрпческого анализа вод; на фиг. 2 и 3 - полярограммы, поясняющие предлагаемый спосс б.

Электролизер 1 для обработки электрода состоит из анодной и катодной камер, источника 2 переменного тока, индифферентных электродов 3, разделительной мембраны 4, рабочего электрода 5, подвергаемого обработке.

На фиг. 2 представлены полярограммы, на основе которых проводится измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди в речной воде без обработки электрода 6 и после обработки электрода 7, на фиг. 3 - полярограммы анодных пиков мышьяка в речной воде с добавлением соляной кислоты (кривые 8 и 9 - съемка полярограмм проводилась без обработки электрода, 10 - съемка полярограммы проводилась после обработки электрода).

Способ осуществляется следующим образом.

О

о

00

ел о о

М

Загрязненный электрод погружают в анодную камеру, заполненную, как и катодная камера 0,05-0,1 М раствором хлорида калия. На индифферентные электроды подают переменный ток с амплитудой 0,45-0,5 А; от источника тока и выдерживают режим 3-4 мин. Затем ток отключается, электрод вынимается из раствора, ополаскивается тридистиллированной водой и погружается в электрохимическую ячейку для вольтамперометрического анализа, подключенную к полярографу. После этого проводят последовательные измерения анодных пиков на рабочем электроде до тех пор, пока рабочий электрод не станет удовлетворять заданной точности измерений. При неудовлетворительной воспроизводимости данных обработку повторяют.

Способ обработки электрода без наложения потенциала на электрод более эффективен, чем электрохимические способы с наложением потенциала на электрод. Это обусловлено тем, что в процессе наложения переменного тока на раствор хлористого калия в анодной (рабочей) камере на электроде происходит образование атомарного хлора

СГ- 1ё --CI

и других активных частиц, которые могут разлагать органические поверхностно-активные соединения на поверхности электрода, погруженного в раствор. Два фактора - химический (активные частицы) и электрохимический (переменный ток) - способствуют очистке поверхности электрода в анодной камере, заполненной 0,05-0,1 и раствором хлористого калия.

П р и м е р 1. Анализ речной воды на содержание меди, свинца, кадмия и цинка с предварительной обработкой электрода (ртутно-пленочного).

Рабочий электрод (фиг. 1) помещают в анодную камеру электролизера, заполненную 0,1 М раствором хлористого калия, подают переменный ток 450 мА от источника переменного тока на индифферентные электроды и проводят обработку электрода в течение 3 мин. Затем электрод споласкивают тридистиллированной водой и погружают в электрохимическую ячейку, где установлен электрод сравнения и помещена аликвота (5-10) мл анализируемого раствора. Затем при помощи полярографа проводят электронакопление определяемых металлов при потенциале электрода, равном- 1,5 В (отн. нас. к. э.), и регистрируют вольтамперограмму с регистрацией анодных пиков меди, свинца, кадмия и цинка. Концентрирование металлов на электроде и съемку вольт-амперограмм повторяют

3-4 раза. Концентрацию свободных металлов в анализируемой воде определяют по методу добавок стандартных растворов определяемых элементов. Полярограммы изображены на фиг, 2.

П р и м е р 2. Анализ водопроводной воды на содержание мышьяка с обработкой электрода по предлагаемому способу.

Рабочий электрод, которым является

0 графитовый электрод, с электролитически нанесенной пленкой золота, помещают в анодную камеру с 0,05 М раствором хлористого калия, подают переменный ток 500 мА от источника переменного тока на индиффе5 рентные электроды и проводят обработку электрода в течение 4 мин. Затем электрод ополаскивают тридистиллированной водой и помещают в ячейку, где установлен электрод сравнения, которым является кало0 мельный электрод, и помещена аликвота (5-10) мл анализируемой воды с добавлением хлористоводородной кислоты до рН 1. При помощи полярографа проводят электроконцентрирование определяемого метал5 ла при потенциале -0,3 В (отн. нас. к.э.) и регистрируют вольтамперограмму полученного на электроде кон|дентрата мышьяка. Концентрирование мышьяка на электроде и съемку вольтамперограмм электрораство0 рения повторяют 3-4 раза. Концентрацию мышьяка определяют по методу добавок стандартных растворов определяемых эле- ментов. Потенциал анодного пика мышьяка равен+0,11 В.

5 Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод позволяет проводить измерения анали- тическихсигналовсвободныхметалловс погрешностью менее 20% в необработанных и

0 обработанных разными способами речных и других водах, в 2-3 раза меньше требует затрат времени, чем такие традиционные методы, как, например, тренировка электрода со сменой потенциала электрода, обра5 ботка электрода по данному способу повышает чувствительность определений металлов в 1,5-2 раза, для осуществления способа не требуется дорогой аппаратуры, как, например, при лазерном облучении.

0

Формула изобретения Способ обработки поверхности электрода для вольтамперометрического анализа вод, включающий электрохимическую обра5 ботку поверхности электрода при переменном токе, отлич ающийся тем, что. с целью увеличения точности измерений путем уменьшения влияния поверхностно-активных веществ на аналитический сигнал, электрод предварительно помещают в

анодную камеру электролизера, запол- 0,05-0,1 М раствором хлористого кали1, через которую С помощью индиффе;Щ2 0, 0,6 0,810

(Риг. г

рентных электродов пропускают переменный ток с амплитудой 450-500 мА в течение 3-4 мин.

г/7

(В)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в вольтамперометрическом анализе природных, сточных вод на содержание в них микроколичеств неорганических элементов. Цель изобретения - повышение точности измерения путем уменьшения влияния ПАВ на аналитический сигнал. Для этого рабочий электрод предварительно помещают в анодную камеру электролизера, заполненную 0,05 - 0,1 М раствором раствором KCL. Через камеру с помощью индифферентных электродов пропускают переменный ток амплитудной 450 - 500 мА в течение 3 - 4 мин. 3 ил.