СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТИЛМЕРКАПТАНА Советский патент 1996 года по МПК B01J37/02 B01J23/04 B01J23/30 

Изобретение относится к способам получения катализатора для синтеза метилмеркаптана в технологии получения метионина.

Целью изобретения является получение катализатора с повышенной активностью и избирательностью за счет использования алюмоборидного носителя с удельным объемом макропор с радиусом более 1000 0,08-0,13 см³/г, раствора вольфрамата калия в виде аэрозоля и проведения пропитки со скоростью 0,1-0,3 л/ч на 100 г катализатора с последующей выдержкой на воздухе в течение 6-12 ч.

П р и м е р 1. К 91 г оксида алюминия, содержащего 3,6% B₂O₃ с удельным объемом макропор 0,08 см/г (по Hg), во влагоемкости распыляют пропиточный раствор, содержащий 15 г K₂WO₄ в 71 мл воды, со скоростью 0,15 л/ч на 100 г катализатора.

Распыление проводят сжатым воздухом во вращающемся наклонном пропитывателе (угол наклона 40^o) со скоростью вращения 30-40 мин^-1. Катализатор выдерживают на воздухе 6 ч, далее сушат в сушильном шкафу при 120^oС 4 ч, прокаливают при 380^oС 4 ч. Содержание K₂WO₄ в катализаторе 15 мас. Удельный объем макропор 0,08 см³/г.

П р и м е р 2 (для сравнения). Аналогичен примеру 1, но отсутствует стадия сушки на воздухе.

П р и м е р 3 (для сравнения). Аналогичен примеру 1, но пропиточный раствор распыляют со скоростью 0,5 л/ч. Носитель при быстрой пропитке частично растрескивается.

П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, только распыление производят со скоростью 0,1 л/ч.

П р и м е р 5 (для сравнения). К 91 г оксида алюминия, содержащего 3,6% B₂O₃ с удельным объемом макропор r > 1000 0,14 см³/г по влагоемкости, распыляют пропиточный раствор, содержащий 15 г K₂WO₄ в 71 мл воды. Катализатор провяливают на воздухе 12 ч, сушат в сушильном шкафу при 120^oС 4 ч.

П р и м е р 6 (для сравнения). Аналогичен примеру 5, только объем макропор 0,05 см³/г.

П р и м е р 7. Аналогичен примеру 1, только время провяливания 12 ч.

П р и м е р 8 (для сравнения). Аналогичен примеру 1, только время провяливания 4 ч.

П р и м е р 9. Аналогичен примеру 1, но время выдержки на воздухе 8 ч.

П р и м е р 10. Аналогичен примеру 1, только время выдержки на воздухе 10 ч.

Полученные катализаторы испытывают в синтезе метилмеркаптана из сероводорода и метилового спирта в проточной лабораторной установке при 360^oС при времени контакта 8,4 ч. Анализ исходной смеси и состава газа после контакта с катализатором проводят хроматографически. Результаты испытания представлены в таблице.

Как следует из представленных данных, описываемый способ позволяет получить катализатор с повышенной активностью степень конверсии возрастает до 68 против 66% при повышении селективности до 97 против 90% ТТТ1

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению катализатора для синтеза метилмеркаптана. Цель - получение катализатора с повышенной активностью и селективностью. Приготовление ведут путем пропитки алюмоборидного носителя с удельным объемом макропор с радиусом более 1000 0,08-0,13 см³/г водным раствором вольфрамата калия в виде аэрозоля. Пропитку проводят со скоростью 0,1-0,3 л/ч на 100 г катализатора с последующей выдержкой на воздухе 6-12 ч и прокаливанием. Степень конверсии возрастает до 68 против 66% при повышении селективности до 97 против 90% на известном катализаторе. 1 табл.

Способ приготовления катализатора для синтеза метилмеркаптана из метанола и сероводорода путем пропитки алюмоборидного носителя водным раствором вольфрамата калия, сушки на воздухе и прокаливания, отличающийся тем, что, с целью повышения катализатора с повышенной активностью и селективностью, в качестве носителя используют носитель с удельным объемом макропор с радиусом более 0,08 0,13 cм³/г, раствор вольфрамата калия берут в виде аэрозоля и пропитку осуществляют со скоростью 0,1-0,3 л/ч на 100 г катализатора с последующей выдержкой на воздухе 6-12 ч.