Способ калориметрического титрования Советский патент 1990 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к калоримет- . рии и может быть использовано для . измерения тепловьк эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку.

Цель изобретения - увеличение разрешающей способности и точности калориметрического титрования путем умёньщения холостого теплового эффекта от введения титранта в калориметрический сосуд и контроля величины дозы титранта весовым методом..

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит из теплообменника 1, помещаемого в изотермическую оболочку калориметра, и калориметрического сосуда 2, закрепленного в калориметрическом гнезде 3. Калориметрический сосуд 2 закрыт конической крышкой 4, на которой расположены теплообменник 5, клапан-переключатель 6, электрический нагреватель 7,входной штуцер 8 для титранта, выходной штуцер 9 для титранта и штуцер 10 для вьггесняемого раствора. Клапант переключатель 6 позволяет направлять поступающий в него поток титранта в выходной штуцер 9 .или в объем калориметрического сосуда 2 через окна 11. Управление клапаном осуществляют при помощи кнопки 12. На выходе титранта из калориметра установлен кран .13 для отбора порций титранта.

Э)

о

00

31

Способ осуществляют следующим образом.

Калориметр выводят на необходимый режим с работающим микронасосом. Тит рант с помощью микронасоса непрерывн прокачивают через теплообменник 1 в изотермической оболочке, где принимает ее температуру и далее поступает в теплообменник 5, где принима- ет температуру сосуда, затем через клапан-переключатель 6 и.штуцер 9 возвращается во внешний резервуар с титрантом, в результате чего температура титранта в клапанё-переключа- теле 6 всегда равна температуре калориметрического сосуда.. Поэтому, если при помощи клапана-переключателя 6 направить поток титранта в объем калориметрического сосуда 2, то холостой тепловой эффект ввода титранта будет близок к нулю. Тепловой поток, вносимый потоком титранта из изотермической оболочки, приобретает характер постоянного теплоньделения на протяжении всего калориметрического опыта, что позволяет не учитывать его при обработке результатов эксперимента. Шкронасос марки РРМ осуществляет прокачку титранта малыми порциями, изменение величины и скорости подачи которых предусмотрено конструкцией насоса. Применение блока прокачки марки 2С, имеющего прецизионньй рубиновый плунжер, позволяет получать высоковоспроизводимые по массе порции прокачиваемого титранта. Установленньй на выходе из калориметра кран 13 позволяет отбирать известное число порций, которые затем взвешиваются и из их массы рассчитывается масса единичной порции. Определение массы единичной порции можно проводить в любой момент времени, кроме момента ввода титранта в калориметрический сосуд через клапан-переключатель 6.

Весовой контроль дозы титранта осуществляют следующим образом. Тит- рант прокачивают микронасосом еди:НИЧНЫМИ порциями С ПОСТОЯННОЙ СКО-

ростью. Посредством крана 13 поток титранта переключают во взвешиваемую емкость и отбирают известное.число порций титранта. Взвешиванием емкости до и после отбора определяют об- щую массу единичной порции по формуле

га: -

М

I

п

0

Q 5

0

5

0

50

5

где т - масса единичной порции;

М - общая масса отобранного титранта;

п - число отобранных порций. Зная массу единичной порции, можно рассчитать массу дозы титранта, введенного в калориметрический сосуд через клапан-переключатель 6:

D m- k,

где D - масса дозы титранта;

k - число порций титранта, введенных в калориметрический сосуд.

В наивысшей точке внутреннего объема калориметрического сосуда 2 находится отверстие для слива вьп ес- ненного раствора через штуцер 10, что исключает наличие свободного парового пространства в сосуде. Величину дозы определяют числом порций титранта, введенных через клапан- переключатель 6 в калориметрический сосуд 2. Величина дозы титранта не ограничивается.

Например, при введении в способе- прототипе в калориметрический сосуд объемом 100 см порции воды объемом 10 см при разнице температур между калориметрическим сосудом и изотермической оболочкой, равной 0,2 К, холостой эффект составит примерно 10 Дж. Предлагаемьй способ в равных условиях дает холостой эффект 0,1 Дж, что увеличивает разрешающую способность измерения тепловых эффектов в 100 раз.

Формула изобрете Н И я

Способ калориметрического титрования, включающий термостатирование титранта в изотермической оболочке калориметра, отличающийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способности и точности титрования путем уменьшения холостого теплового эффекта от введения тит- ранта в калориметрический сосуд, титрант непрерывно прокачивают по замкнутому контуру через калориметрической сосуд, периодически осуществляя ввод дозы титранта, величину которой контролируют взвешиванием.

БЕСОВОЙ КОНТРОЛЬ доз

Изобретение относится к калориметрии, в частности к способам измерения тепловых эффектов взаимодействия в системах жидкость-жидкость на калориметрах, имеющих изотермическую оболочку. Цель изобретения - повышение разрешающей способности и точности калориметрического титрования. Проводят непрерывную прокачку термостатированного в изотермической оболочке титранта через установленные в калориметрическом сосуде теплообменник и клапан-переключатель, что позволяет осуществлять ввод дозы титранта при температуре калориметрического сосуда с холостым эффектом ввода, близким к нулю. Величина вводимой дозы контролируется весовым методом. 1 ил.