Способ получения трисульфида мышьяка Советский патент 1990 года по МПК C01G28/00 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения трисульфида мышьяка.

Цель изобретения - снижение содержания примесей в продукте.

Пример. Навеску 20 г рафинированной трехокиси мышьяка чистотой ЭЭ,5% растворяют в 1 л дистиллированной воды при 4р-50°С и перемешивании в течение Т ч. В полученный водный мышьяковый раствор пропускают 2-3 г сероводорода. Раствор при перемешивании выдерживают 1 ч. При этом большинство примесных металлов переходят в нерастворимую форму сульфидов, в этот же осадок переходят и сульфиды железа, которые в кислой среде не переходят в осадок и приводят к образованию элементарной серы и загрязнению получаемого продукта.

Полученный осадок, загрязненный примесями, отфильтровывают и выводят из процесса. Фильтрат подкисляют соляной кислотой о.х.ч. до НС1 0,01N и пропускают через него сероводород. Практически полностью выделяют в осадок мышьяк в виде трисульфида. Осадок трисульфида мышьяка отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают в вакуумном шкафу при 60- 70°С. Состав полученного трисульфида мышьяка приведен в таблице, где также для сравнения приведен состав продукта, полученного по известному способу-, и состав продукта, отвечающего требо- вания м ТУ.

Из таблицы видно, что большинство примесей при первичной обработке сероО5

ЭО 35 30

водородом переводится в загрязненный о |;адок и выводится фильтрацией из про . Получаемый трисульфид мышьйка П({) многим параметрам превосходит тре- б()вания ТУ на указанный продукт.

Предлагаемый способ позволяет сни- 3i|iTb содержание примесей в продукте, С ммарное содержание примесей Sb и Sn с|11ижается с 0,1848 до 0,00275%, сум- MiipHoe содержание примесей Fe, Си, N:., А1, Со, Mg, Мп, Сг, Са, Si сни- жлется с 0,085 до 0,006.

Фо. рмула изобретения

Способ получения трисульфида мышьяка, включающий подкисление мышьяковых растворов, последующую их обработку газообразным сероводородом и отделение продукта,отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, перед подкислени- ем мышьяковые растворы также обрабатывают газообразным сероводородом и отделяют осадок.

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу получения трисульфида мышьяка. Трехокись мышьяка растворяют в дистиллированной воде при 40-50°С и перемешивании в течение 1 ч. Через полученный раствор пропускают газообразный сероводород. Полученный осадок примесей отфильтровывают и выводят из процесса. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до 0,01N концентрации и пропускают через него газообразный сероводород. Осадок трисульфида мышьяка отфильтровывают, промывают и сушат при 60-70°С. Изобретение позволяет снизить суммарное содержание примесей S и SN в продукте с 0,1848 до 0,00275%, суммарное содержание примесей FE, CU, NI, AL, CO, MG, MN, CR, CA, SI с 0,085 до 0,0064%. 1 табл.

Продукт

As

I S Г Sb I Sn I Fe Си I

Требования ТУ по Х1 мическому составу на трисульфид мышьяка 60,9-61,94 39,04-38,0 ,06 Трисульфид мышья- кл, полученный по

и: вестному способу 59,72 40,01 0,1833 0,0015 0,01бО 0,030 0,01б

51

Т|: исульфид мышья- кг1, полученный по предлагаемому спбсфбу60,9339,060,0026 0,00015 0,0012 0,0009 0,0007

2: 0,00275

Требования ТУ по химическому составу на трисульфид мышьяка Трисульфид мышьяка , полученный по известному способу

Трисульфид мышьяка , полученный по предлагаемому способу

- 0,01

0,0068 0,0002 0,002 0,005 0,005 0,001 0,003 S 0,085

0,00040,0002 0,001 0,0004 0,0003 0,001 0,0003

z: 0,00064

и,« - ™-. - - -«- - - ° ™

Составитель Л.Крюкова « Редактор Н.Яцола Техред Л.Олийнык Корректор Т.Палий

- -.

Заказ 3809 Тираж 398Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Содержание примесей, %

Ni