Способ приготовления проб из порошкообразных материалов Советский патент 1990 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцент- ным методом, и может найти применение в горной, химической и металлургической промышленности при анализе состава порошкообразных продуктов.

Цель изобретения - повышение производительности за счет сокращения времени пробоподготовки.

Условия приготовления проб из порошкообразных материалов выбраны опытным путем.

В качестве покрытия (эмульгатора) рабочей поверхности пробы использованы 4-6%- ный водный раствор поливинилового спир- тя или насыщенный водный раствор сахара. Растворы готовят в дистиллированной воде. Для растворения поливинилового спирта рекомендуется брать воду с температурой 50-60°С для ускорения процесса растворения.

Концентрация раствора поливинилового Спирта меньше 4% не обеспечивает прочность и надежность покрытия, больше 6% ухудшает равномерность покрытия пробы.

При толщине покрытий 0,006-0,008 и 0,007-0,009 г/см соответственно из 4-6%-ного раствора поливинилового спирта или насыщенного раствора сахара поверхность готовой пробы получается достаточно прочной, и ее можно сразу ставить под облучение, для измерения интенсивности аналитических линий химических элементов, например Mg, А1, Si и др.

Толщина покрытия меньше 0,006 г/см- из 4-6%-ного водного раствора поливинилового спирта приводит к ухудшению прочности и надежности покрытия, больше 0,008 г/см- приводит к дополнительному

Oi

N3 ЬО

О5

10

росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы.

Толщина покрытия меньще 0,007 г/см из насыщенного водного раствора сахара приводит к ухудщению прочности и надежности покрытия, больше 0,009 г/см приводит к дополнительному росту поглощения интенсивности излучений аналитических линий, в особенности легких элементов, и необходимости сушки пробы.

Толщина слоя, насыпаемого в пресс- форму анализируемого материала,4-6 мм обеспечивает получение механически прочной готовой пробы с толщиной не менее 2,5-4,0 мм из различных порошкообразных материалов с разными удельными плотностями. При толщине слоя анализируемого материала меньше 4 мм готовая проба получается механически непрочная, для по- выщения механической прочности пробы рекомендуется досыпать на поверхность пробы 20 2-3 г борной кислоты или полистирола и прессовать. Увеличение толщины слоя анализируемой пробы больше 6 мм практически нецелесообразно.

Удельное давление прессования 900- 1400 кг/cм достаточно для получения механически прочной и гладкой поверхности пробы из окисленных сульфидных руд, окисленных никелевых руд, отвальных шлаков шахтных печей, никелевых штейнов и др. При давлении меньше 900 кг/см поверхность готовой пробы получается непрочная, особенно при прессовании отвальных шлаков шахтных печей. Увеличение давления больше 1400 кг/см практически нецелесообразно.

Время выдержки меньше 20 с недостаточно для упрочнения прессуемого материала и образования на поверхности пробы прочного покрытия, больше 30 с практически нецелесообразно.

Пример 1. Донную часть пресс-формы по25

30

35

ливинилового спирта толщиной 0,008 г/см (расход 0,13 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных щлаков щахтных печей в матрицу пресс- формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой порядка 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 3. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,007 г/см (расход 0,12 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой 20 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 4. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,009 г/см (расход 0,16 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных щлаков щахтных печей в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Формула изобретения

1. Способ приготовления проб из порошкообразных материалов, включающий прессование с временной выдержкой порошкообразного материала со связующим, отличающийся тем, что, с целью повыщения производительности за счет сокращения времени про- боподготовки, перед засыпкой порошкообразной массы донную часть пресс-формы покрывают связующим, затем засыпают порощкрывают 4-6%-ным водным раствором по- 40 кообразный материал слоем толщиной 4-

ливинилового спирта толщиной 0,006 г/см (расход 0,1 г, или 3 капли на одну пробу) , засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд в матрицу пресс- формы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой порядка 20с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 2. Донную часть пресс-формы покрывают 4-6%-ным водным раствором по6 мм и прессуют под давлением 900- 1400 кг/см с выдержкой 20-30 с.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют 4- 6%-ный водный раствор поливинилового

45 спирта, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,006-0,008 г/см.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют насыщенный водный раствор сахара, при этом толщина слоя наносимого раст ° вора составляет 0,007-0,009 г/см

0

0

5

0

5

ливинилового спирта толщиной 0,008 г/см (расход 0,13 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных щлаков щахтных печей в матрицу пресс- формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой порядка 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 3. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,007 г/см (расход 0,12 г, или 3 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 4 мм окисленных сульфидных руд в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 900 кг/см с выдержкой 20 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Пример 4. Донную часть пресс-формы покрывают насыщенным водным раствором сахара толщиной 0,009 г/см (расход 0,16 г или 4 капли на одну пробу), засыпают слоем толщиной 6 мм отвальных щлаков щахтных печей в матрицу пресс-формы, прессуют под давлением около 1400 кг/см с выдержкой 30 с. Полученная готовая проба в металлическом кольце имеет гладкую поверхность, прочное покрытие и толщину исследуемого слоя не менее 2,5 мм.

Формула изобретения

1. Способ приготовления проб из порошкообразных материалов, включающий прессование с временной выдержкой порошкообразного материала со связующим, отличающийся тем, что, с целью повыщения производительности за счет сокращения времени про- боподготовки, перед засыпкой порошкообразной массы донную часть пресс-формы покрывают связующим, затем засыпают порощ0 кообразный материал слоем толщиной 4-

40 кообразный материал слоем толщиной 4-

6 мм и прессуют под давлением 900- 1400 кг/см с выдержкой 20-30 с.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют 4- 6%-ный водный раствор поливинилового

45 спирта, при этом толщина слоя наносимого раствора составляет 0,006-0,008 г/см.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют насыщенный водный раствор сахара, при этом толщина слоя наносимого раст ° вора составляет 0,007-0,009 г/см

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу порошкообразных продуктов рентгенофлуоресцентным методом. Цель изобретения - повышение производительности за счет сокращения времени пробоподготовки. Приготовление проб из порошкообразных материалов осуществляют путем отбора заданного количества порошкообразного материала и прессования его со связующим с временной выдержкой. Непосредственно перед засыпкой порошкообразного материала донную часть пресс-формы покрывают связующим. Порошкообразный материал засыпают слоем с толщиной 4 - 6 мм и прессуют под давлением 900 - 1400 кг/см с выдержкой 20 - 30 с. В качестве связующего можно использовать 4 - 6%-ный водный раствор поливинилового спирта или насыщенный водный раствор сахара, которые наносят на донную часть пресс-формы слоем соответственно толщиной 0,006 - 0,008 г/см² или 0,007 - 0,009 г/см². Изобретение позволяет сократить время пробоподготовки. 2 з.п. ф-лы.