Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/56 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к спосо- бам приготовления стеклянных капиллярных колонок (СКК), и может 11споль- зоваться при изготовлении колонок с полиэфирными неподвижными жидкими фазами.

Целью изобретения является улучшение разделительных свойств колонок.

На фиг. 1 приведена хроматограмма разделения изомеров крезола при тем- ператуфе колонки 120°С, колонка предварительно дезактивирована 2 мас.«- ным раствором хлористого бензоила; на фиг. 2 - то же, дезактивация 1,5 мас.%-ным раствором хлористого бензоила , на фиг. 3 - то же, дезактивация 2,5 мас.%-ным раствором хлористого бензоила.

Способ осуществляется следукмцим образом. Через стеклянную капиллярную колонку пропускают последовательно 3-4-кратньп1 объем от объема капилляра 1,5-2,5 мас.%-ный раствор хлористого бензоила в или бензоле, 1-2 мас.%-ный раствор КОН в метаноле до щелочной реакции и затем колонку промывают метанолом до нейтральной реакции. На дезактивированнук, таким оЬразом поверхность наносят неподвижную жидкую фазу динамическим методом из 10%-ного раствора. Нанесение неподвижной жидкой фазы- динамическим методом ослтцествляют на лабораторной установке, состоящей из резервуара с раствором наносимой фазы, соединенного с колонкой и баллоном, заполненным инертньпч газом. Колонку под давлением запол- , няют раствором фазы на 2/3 длины, i затем резервуар отсоединяют и пробку фазы выдувают инертным газом.

Разделительные свойства колонок оценивают по эффективности - числом

О5

ел

О5

о ;о

т«Ьоретическкх тарелок на метр для ок-- танола (чтк N/1), коэффигщенту сим- мйтрии (к) и индексам удерживания (t) пика октанола при ,

Пример 1. Через стеклянную капиллярную колонку 50 мкО,25 мм и;объемом 2,6 мм последовлтельно п опуекают 10 мл 2 мас.%-ного раство- р хпористого бенг.1оила в бензоле, 3|мл 2 мас.%-ного раствора КОН в ме- и 2 мл метанола. Колонку про- дзотом и на полученную по- в рхность наносят полифениловый эфир 5ФАЭ динамическим способом. Ко- л|онка обладает следующими характерис- т ками: N/1 2090; К 0,98; Т lb9 (Фиг. О.

; Пример 2. Приготовление ко- лЬнки осуществляют аналогично приме- piy 1, но используют для дезактивации 1,5 мас.%-ный раствор хлористого б|ензоиля, Колонка имеет следующие па- 1 аметры: N/1 1983; К 0,96; I

11232. (фиг, 2).

: Пример 3. При дезактивации Колонки 2,5 мас.%-ным раствором хло

ристого бензоила в условиях примера 1 колонка обладает следующими параметрами: N/1 2100; К 0,96; I 1239 (фиг. 3).

Пример 4-5. Приготовление колонок осутцествляют, используя для дезактивации 1,0- и 3,0 мас.%-ные растворы хлористого бензоила. Колонка имеет следующие параметры: N/1 1490 и 2120; К 0,8 и 0,9{ 1 1218 и 1258 соответственно.

Формула изобретения

Способ приготовления стеклянных капиллярных колонок для хроматографии путем дезактивации их внутренней поверхности реагентом с последующим нанесением на дезактивированную поверхность неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью улучшения разделительных свойств колонок, дезактивацию осуществляют 1,5-2,5 мас.% раствором реагента, в качестве которого используют хлористый бензоил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, и может использоваться при изготовлении колонок с полиэфирными фазами. Целью изобретения является улучшение разделительных свойств колонок например, при разделении кислородосодержащих ароматических соединений. Для этого дезактивацию внутренней поверхности стеклянной капиллярной колонки осуществляют 1,5-2,5%-ным раствором хлористого бензоила в органических растворителях с последующей нейтрализацией промывкой колонки и нанесением неподвижной жидкой фазы. 3 ил.

I С;

фигЛ

Фие.2

Фиг.З