Способ изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок Советский патент 1987 года по МПК G01N30/50 

1323952 12

Изобретение относится к газовой хрома-потоком водорода со скоростью 0,5 мл/мин тографии, а именно к способам изготовленияНа обработанную таким способом поверх- стеклянных капиллярных колонок.ность наносят статическим способом высоЦелью изобретения является повышениекополярную цианосиликоновую неподвижвоспроизводимости и эффективности изго-ную жидкую фазу. Эффективность получен- тавливаемой колонки. ной колонки 6300 э.т.т. (по нафталину).

Способ осуществляют с ледующим об-По примеру 2 было изготовлено 7 колонок,

разом.Разница в эффективности составляет ±9%.

Пример . Стеклянную капиллярнуюПример 3. Стеклянную капиллярную трубку с внутренним диаметром 250 мкмтрубку с внутренним диаметром 250 мкм длиной 50 м из стекла марки «пирекс за- 10 длиной 25 м из стекла марки «пирекс заполняют парами трехфтористого бора, за-полняют парами трехфтористого бора, запаивают, нагревают и выдерживают припаивают, нагревают и выдерживают при 500°С в течение 1 ч и в токе аргона охлаж-550°С в течение 30 мин и в токе аргона дают до комнатной температуры. Послеохлаждают до комнатной температуры. Пос- охлаждения промывают деионизированнойле охлаждения промывают деионизировак- дистиллированной водой (5 мл), зоной 5%-ной дистиллированной водой, зоной 5%-ной ной плавиковой кислоты (И) витков - 0,1 мл) плавиковой кислоты (10 витков - 0,1 мл) и 0,05%-ным раствором хлорида цезия в вод- . и 0,05%-ным раствором хлорида цезия в водном метаноле (5 мл). После полного удале-ном метаноле (3 мл). После полного удаления растворителя в токе аргона колонкания растворителя в токе аргона колонка подсоединяется к барботеру с триметилхлор- 20 подсоединяется к барботеру с диметилхлор- силаном, через который пропускается кисло-силаном, через который пропускают кислород со скоростью 10 мл/мин. После запол-род со скоростью 10 мл/мин. После заполнения насыщенными парами колонку отсо-нения насыщенными парами колонку отсо единяют от барботера, герметизируют, на-единяют от барботера, герметизируют, на гревают.и выдерживают при 500°С в течениегревают и выдерживают при 480°С в течение 1 ч, после чего колонку охлаждают, пропус- 25 ч, после чего колонку охлаждают, про- кая через нее поток водорода со скоростьюдувая потоком водорода со скоростью 0,5 мл/мин. На обработанную таким спо-0,5 . На обработанную таким спосо- собом поверхность наносят статическим спо-бом поверхность наносят статическим мето- собом слой высокополярной цианосиликоно-дом метилсиликоновую неподвижную жид- вой неподвижной жидкой фазы. Эффектив-кую фазу. Эффективность полученной колон- ность полученной колонки 6100 э.т.т. ки 7200 э.т.т. (по декану). По примеру 3 (по нафталину). По примеру 1 было изготов-было изготовлено 10 колонок. Разница в эф- лено 10 колонок. Разница в эффективностифективности составляет ±9%. составляет ±9%.

Пример 2. Стеклянную капиллярнуюФормула изобретения

трубку с внутренним диаметром 250 мкм

длиной 50 м из стекла марки «пирекс за- Способ изготовления стеклянных капил- полняют парами трехфтористого бора, запа-лярных хроматографических колонок, вклю- ивают, нагревают и выдерживают при 550°Счающий динамическое выщелачивание внут- в течение 20 мин и в токе аргона охлаждаютренней поверхности капилляра плавиковой до комнатной температуры. После охлаж-кислотой и обработку трехфтористым бором дения промывают деионизированной дис- 40 с последующей промывкой водой и метано- тиллированной водой (5 мл), зоной 5%-нойлом и нанесением на внутреннюю поверх- плавиковой кислоты (10 витков - 0,1 мл)ность капилляра неподвижной жидкой фазы, и 0,05%-ным раствором хлорида цезия в вод-отличающийся тем, что, с целью повышения ном метаноле (5 мл). После полного удале-воспроизводимости и эффективности колония растворителя колонка подсоединяетсянок при заполнении их неподвижными фа- к барботеру с триметилхлорсиланом, через зами различной полярности, динамическое который пропускается кислород со скоростьювыщелачивание проводят плавиковой кисло- 10 мл/мин. После заполнения насыщеннымитой после обработки трехфтористым бором парами триметилхлорсилана колонку отсо-с последующей обработкой хлористым це- единяют от барботера, герметизируют, на-зием в водном метаноле и парами галоген- гревают и выдерживают при 550°С в течениепроизводного силана в кислороде при 480- 1 ч, после чего колонку охлаждают, продувая550°С и продувкой водородом.

Составитель Ю. Султанович

Редактор А. ЛежнинаТехред И. ВересКорректор В. Бутяга

Заказ Й959/48Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производствеино-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способам изготовления стеклянных капиллярных хрома- тографических колонок. Целью изобретения является повышение воспроизводимости и эффективности капиллярных колонок как при нанесении неполярных и низкополярных неподвижных жидких фаз, так и высокополярных цианосиликоновых неподвижных жидких фаз. Перед нанесением неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность стеклянной капиллярной хроматографиче- ской колонки ее подвергают модификации, которая включает динамическое выщелачивание плавиковой кислотой после обработки трехфтористым бором при высокой температуре. Затем проводят промывку раствором хлористого цезия в водном метаноле и продувку инертным газом. После продувки инертным газом капилляр заполняется насыщенными парами (триметилхлорсилана) галогенпроизводного силана в кислороде. Запаивается и выдерживается при температуре 480-550°С в течение 0,5-1,5 ч, после чего капилляр вскрывается и продувается водородом. 0) с оо ю со г О1 го