Способ нанесения высокополярной неподвижной жидкой фазы на поверхность капиллярной стеклянной хроматографической колонки Советский патент 1987 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к газовой хроматографии, конкретно к способам нанесения жидких фаз. на поверхность стеклянных кварцевых.капиллярных хроматографических колонок .

Цель изобретен21я - упрощение и повьшение воспроизводимости способа.

Стеклянный капилляр модифицируют акрилонитрилом, который при нагреве образует полимерный слой на внутренней поверхности капиллярной колонки при возвратно-поступательном движении вдоль колонки зоны нагрева, затем 15 го запаивают оба конца и нагревают

на полимерный слой наносят раствор неподвижной фазы.

в течение 1 ч при 100°С, а затем пр мывают пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высушивают и греют в медленном токе водорода при в течение 5 ч, после чего заполняют 0,25%-ным раст вором высокополярной цианосиликоно- вой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец запаивают, 25 оставляя газовую зону длиной 50-60 Образование слоя проводят передвиВ зоне предварительного нагрева при быстром нагреве и вскипании акри-20 лонитрила и создавшемся давлении 2,5-3 МПа на стенках капилляра образуется микрослой полимерной структуры нитрильного характера и в центре испарения происходит образование аэрозолем неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, которая при созда ваемом давлении равномерно и плотно орошает стенки капилляра. Таким образом создается полимерная структу- зо ра нитрильного характера на внутренней поверхности, которая способствует смачиванию высокополярной циано- силиконовой неподвижной жидкой фазой, которая ложится при возвратно-посту- Б пательном передвижении одновременно на промежуточный слой из образующегося- мениска, который возникает благодаря существенной разнице температур кипения акрилонитрила и неподвижной до жидкой фазы. Температура в испарителе устанавливается 350-400°С, так как при более низкой температуре скорость нагрева низкая и создается не25

достаточно высокое давление в зоне испарения, что влияет отрицательно на плотность образующихся полимерных структур нитрильного характера и качество образующегося слоя. При более

высокой температуре может быть повреж-5д ленном токе водорода при 260 С в теден полиамидный слой или сама химическая структура неподвижной жидкой фазы. Данные ограничения лимитируют температуру в термостате, которая ; Должна быть достаточно низкой для поддержания разности давления в предварительном нагревателе и термостате, разница должна составлять не ниже 200°С.

При температуре в термостате ниже возможно образование конденсата растворитешя в капилляре, что может способствовать повреждению образованного слоя и нарушению его однородности.

Пример 1. Кварцевую капиллярную трубку (из плавленного,оксида

кремния), покрытую термостабильным полибензоимидным лаком, с внутренним диаметром 250 мкм и длиной 20 м предварительно обрабатывают силаном в 50%-ной соляной кислоте, после че

в течение 1 ч при 100°С, а затем промывают пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высушивают и греют в медленном токе водорода при в течение 5 ч, после чего заполняют 0,25%-ным раствором высокополярной цианосиликоно- вой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец запаивают, оставляя газовую зону длиной 50-60 мм, Образование слоя проводят передви

жением зоны предварительного нагрева с установленной температурой 350 С возвратно-поступательным движением колонки со скоростью

при температуре в термоста-

по длине 15 мм с .

те 150 С, Эффективность полученной колонки равна 3400 э,т.т,м (по нафталину).. По примеру 1 изготовлено пять колонок. Разница в эффективности составляет +8%. Таким образом, колонки, полученные по данному примеру, в среднем более эффективны - и способ более высоковоспроизводим. Пример 2, Стеклянную капиллярную трубку длиной 50 м с внутренним диаметром 250 мкм из борсиликат- ного стекла марки пирекс предварительно заполняют силаном в 50%-ной соляной кислоте, запаивают оба конца и нагревают в течение 1 ч при 150 С, после чего промывают пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высулшвают и нагревают в, медчение 5 ч, после чего заполняют 0,23%-ным раствором высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле, один конец за- gg паивают, оставляя газовую камеру длиной 50-60 мм. Образование слоя проводят передвижением зоны предварительного нагрева с установленной температурой 400 с возвратно-поступательным движением по длине колонки со скоростью 15 мм-с при температус при ре в термостате 200°С. Эффективность

полученной колонки равна 3280 э.т.т.м (по нафталину). По примеру 2 изготовлено семь колонок.Разница в эффективности составляет 9%. Таким образом, колонки, полученные по данному примеру в среднем более эффективны и способ более высоковоспроизводим.

П р и м е р 3. Стеклянную капиллярную трубку длиной 50 м с внутренним диаметром 250 мкм из борсиликат- ного стекла марки пирекс предварительно заполняют силаном в 50%-ной соляной кислоте, запаивают оба конца и нагревают в течение 1 ч при 100-150 С, после чего промывают пробкой соляной кислоты (рН 3) и метанолом. После промывки высушивают и нагревают в медленном токе водорода при 260 С в течение 5 ч, после чего заполняют 0,23%-ным раствором высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы в акрилонитриле один конец запаивают, оставляя газовую камеру длиной 50-60 мм. Образование слоя проводят передвижением . зоны предварительного нагрева с установленной температурой 370 с возвратно-поступательным движением по длине колонки со скоростью 15мм-с при температуре в термостате 170°С. Эффективность полученной колонки

-1

Составитель Л.Жаркова Редактор М Петрова Техред-И.Попович Корректор Т.Колб

Заказ 3382/40 . Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое, предприятие, т. Ужгорбд, ул. Проектная, 4

равна 32бОэ.т.т. (по нафталину). Поапримеру 3 изготовлено восемь колонок. Разница в эффективности составляет 9%. Таким образом, колонки, , полученные по данному примеру, в среднем более эффективны и способ более высокопроизводим.

10 Фор мула изобретения

1520 25е, 30gg

1

Способ нанесения высокополярной неподвижной жидкой фазы на поверхность капиллярной стеклянной хрома- тографической колонк.и, включающий дезактивацию поверхности обработкой силаном и соляной кислотой с последующим гидрированием, образование свя- .зывающего слоя обработкой модификатором поверхности с испарением растворителя статическим способом и на- несение слоя высокополярной цианосиликоновой неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повьпиения воспроизводимости способа, в качестве растворителя неподвижной жидкой фазы и модификатора поверхности используют акрилонитрил, а нанесение слоя неподвижной жидкой фазы с одновременным удалением растворителя- модификатора проводят при возвратно-поступательном передвижении зоны предварительного нагрева при 350-400°С с выдержкой обработанной зоны при 150-200 с.

Изобретение относится к газовой хроматографии и к способам нанесения высокополярньц жидких фаз на поверхность стеклянных и кварцевых капиллярных хроматографических колонок. Целью изобретения является упрощение и повышение высоковоспроизводи- мости способа. В качестве растворителя используют акрилонитрил, который служит, кроме того, и составной частью образующейся полимерной неподвижной фазы на стенке капиллярной колонки. Испарение акрилонитрила и образование в нем пленки неподвижной фазы проводят при возвратно-поступательном передвижении зоны нагрева с температурой 350-400°С. При этом в капиллярной колонке возникает давление 5-7 МПА. Затем проводят вьщержку капиллярной колонки при температуре 150-200°С. с S (Л ю о со 00 со